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在藥物重金屬檢測中,重金屬代表什麽?顯色劑有那幾種

藥物重金屬檢測方法中的重金屬代表什麽

重金屬檢測分為三種檢測方法。

第壹種方法適用於溶於水、稀酸或乙醇等有機溶劑的藥物,被檢物質不被有機物破壞,在酸性溶液中顯色檢查重金屬;

第二種方法適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的藥物,或受某些因素(如藥物本身的顏色、藥物中的重金屬不遊離顯現或重金屬離子與藥物形成的)配位化合物等)幹擾而不適合用第壹種方法檢查的藥品,需將試品進行有機破壞,殘渣在酸性溶液中進行顯色處理,檢查重金屬;

第三種方法是用來檢查堿和不溶於稀酸(或在稀酸中即形成沈澱)的藥品中的重金屬。檢查時,應根據《中國藥典》規定的品種選擇方法。

各種檢測方法如下:

第壹種方法

除另有規定外,取25毫升納米比色管3支,壹支管中加入壹定量的鉛標準溶液和醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2 ml,加水或規定的溶劑下藥稀釋至 25 ml,B 管中加入按規定方法下的品種制成的供試液 25 ml,C 管中加入與 B 管相同量的供試物,加配制供試液的溶劑適量使溶解,再加入與 A 管相同量的標準鉛溶液和醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2 毫升,用溶劑稀釋至 25 毫升,若試液帶色,可在 A 管中滴加少量稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液,使其與 B 管、C 管相同;然後在甲、乙、丙三支試管中分別加入硫代乙酰胺試液2毫升,搖勻,放置2分鐘,在同壹張白紙上,從上到下透視,當丙管的顏色不淺於乙管時,所顯示的顏色與乙管相比,不得偏深,如丙管的顏色淺於乙管時,應按第二種方法取樣檢查。

如在A管中加入稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液仍不能使顏色壹致,應按第二種方法取樣檢查。

如果試料中含鐵鹽較多,影響重金屬檢查,可在 A、B、C 管中分別加入等量的維生素 C 0.5-1.0g ,再按上述方法檢查。

試液的配制,如使用鹽酸 1ml 以上,氨試液 2ml 以上,或加入其他試劑進行處理時,除按其他規定外,應將壹管溶液中的等量試劑置於瓷皿中蒸幹後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml和水15ml,微加熱使其溶解後,轉移到納米比色管中,加入壹定量的標準鉛溶液,然後

第二種方法

除另有規定外,當需要改用第二種方法檢驗時,每種下取規定量的試品,按熾灼法殘留物檢驗方法(附錄八N)進行熾灼處理後,再去殘留物;或直接取白熾燈下殘留的殘留物;如試品為溶液,取規定量的溶液於各品種下,蒸發溶液,再取白熾燈下殘留的殘留物。規定量的溶液,蒸發至幹,再按上述方法處理取下殘留物;加硝酸 0.5 毫升,蒸發,去氮氧化物蒸氣除去(或取壹定量的試品,慢慢熾至完全炭化,冷卻,加硫酸 0.5 ~ 1.0 毫升,使其恰濕,用低溫加熱至硫酸被除去,加入 0.5 毫升硝酸,蒸發,去氮氧化物蒸氣除去,冷卻,在 500 ~ 600 ℃下熾熱使殘渣留下。(500 ~ 600 ℃白熾燈下使其完全變灰),冷卻後,加入鹽酸 2 毫升,置於水浴中,用 15 毫升水蒸發,滴加氨試液至酚酞指示液微粉紅色,再加入 2 毫升醋酸鹽緩沖液(pH 3.5),微熱溶解後,移至納米比色管中,用25毫升水稀釋後作為b管;另取試劑配制試液,置於瓷皿中蒸幹後,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.)醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2毫升和水15毫升,微熱溶解後,轉移到納米比色管中,加入壹定量的標準鉛溶液,再用水稀釋成25毫升,作為a管;然後在A、B兩管中,分別加入硫代乙酰胺試液2毫升,搖勻,放置2分鐘,在同壹套白紙上,自上而下透視,B管的顏色與A管的比較,不得更深。

第三種方法

除另有規定外,取適量試料,加氫氧化鈉試液5毫升和20毫升水溶解,置於納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與壹定量標準鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。

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