藥材取樣是指選取藥材樣品進行驗證的方法。抽樣的代表性直接影響驗證結果的正確性。所以壹定要重視采樣的各個環節。抽樣前應註意產品名稱、產地、規格等級、包裝樣式是否壹致，檢查包裝的完整性和清潔度，並做好詳細記錄。任何有異常情況的包裝都應單獨檢查。100 ~ 1000件按5%抽樣:超過1000件的，超過部分按1%抽樣；少於5件時，逐個取樣；3.對於破碎、粉狀或粒度在65438±0cm以下的原料藥，可用取樣器(探頭)取樣，每包不同部位至少取樣2-3個，少包取樣總量應不少於實驗量的3倍；多包的，每包的抽樣數量壹般規定如下:壹般生藥100 ~ 500g；粉末生藥25g；桂仲生藥5 ~ 10g；對於個體較大的藥材，應根據實際情況取有代表性的樣品。如果個體較大，可以從包裹的不同部位取樣(體積較大的包裹應該從10cm以下的深度取樣)。4.將樣品混合均勻，得到總樣品。對於個體較小的生藥，應攤成正方形，對角標上“×”，分成四等份，取對角兩份。重復上述操作幾次，直到最後剩余的量足夠完成必要的測試和剩余的樣品數。這是壹個平均樣本。對於大的原料藥，可以用其他適當的方法取平均樣品。壹般平均樣品量不得少於真實性、純度、質量好等實驗所需量的3倍，即實驗室分析1/3，復核1/3，其余65438。
雜質檢查
原料藥中混入的雜質，是指與規定來源相同，但其性質或部位不符合規定的；來源和規定不同的物質；無機雜質，如砂石、土塊、灰塵等。檢驗方法可取規定量的樣品，攤開，用肉眼或放大鏡(5 ~ 10倍)觀察，並挑出雜質。如果有雜質可以過篩，用合適的篩子將其分離。然後分別稱取各種雜質，計算它們在樣品中的百分比。如果混在生藥裏的雜質和正品差不多，就很難做到。證明是雜誌後，會計入雜質重量。對於較大的生藥，必要時可以進行破碎，檢查是否有蟲蛀、黴變、變質。雜質檢查用的樣品量壹般按原料藥的取樣方法稱量。
含水量測定
水分測定的目的是保證當水分含量超過限度時，生物體不發黴變質。水分測定常用幹燥法和甲苯法。供測定的生藥樣品壹般破碎成直徑小於3mm的顆粒或碎片，直徑和長度小於3mm的花、種子和果實不破碎。幹燥法適用於不含或少含揮發性成分的生藥。取樣本2。鋪在幹燥至恒重的扁平稱量瓶中，厚度不超過5毫米，松散樣品不超過65438±00毫米，精確稱量，打開瓶蓋，在100 ~ 105℃下幹燥5小時，蓋上瓶蓋，移入幹燥器，冷卻30分鐘，精確稱量，在上述溫度下幹燥65438±0小時。直到兩次連續稱重之間的差值不超過5毫克。根據失重計算試樣中所含水分的百分比。2.甲苯法適用於含有揮發性成分的生藥，用化學純甲苯直接測定。必要時甲苯可加入少量蒸餾水，充分搖勻放置，分離水層棄去，蒸餾後使用。該儀器如圖4-1所示。壹個500毫升的短頸圓底燒瓶。b是水分測量管；c是外管長度為40厘米的直冷凝管。使用前，所有儀器應清洗幹凈，並在烘箱中並排幹燥。測量時，取適量樣品(約相當於水含量1 ~ 4 ml)，準確稱量，置於A瓶中，加入約200ml甲苯，必要時加入數粒玻璃珠。連接儀器的所有部分，並從冷凝管頂部添加甲苯，直到管B的狹窄部分被填滿。當甲苯開始沸騰時，調節溫度以每秒蒸餾2滴。當水完全蒸餾後，即測量管校準部分的水不再增加時，先用甲苯沖洗冷凝管內部，然後用浸有甲苯的長刷或其他適當的方法將附著在管壁上的甲苯推下，繼續蒸餾5分鐘，讓其冷卻至室溫，並拆卸裝置。如果水附著在B管的管壁上，用浸有甲苯的銅線向下推動該裝置。
真空幹燥法
適用於含有揮發性成分的貴重藥品。真空幹燥器的裝置:取壹個直徑約12cm的培養皿，加入適量新鮮的五氧化二磷幹燥劑，鋪成0.5 ~ 1 cm的厚度，放入直徑30cm的真空幹燥器中。取2 ~ 4 g供試品，混勻。分別取0.5 ~ 1 g左右，放入補給中。精確稱量:打開瓶蓋，放入上述真空幹燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下半小時，室溫靜置24小時。在真空幹燥器出口處連接壹個新鮮的無水氯化鈣幹燥管，打開活塞，內外壓力壹致時關閉活塞，打開幹燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，快速準確稱重，計算出樣品中所含水分的百分比。紅外幹燥法和電導法也可用於測定含水量。
灰分測定
生藥中灰分的來源包括生藥灰化後留下的非揮發性無機鹽和附著在生藥表面的非揮發性無機鹽，即總灰分。同壹種生藥在沒有外來雜質的情況下，總灰分含量壹般有壹定範圍。規定藥材的總灰分限量，對保證藥材的質量和純度具有壹定的意義。如果總灰分超過壹定限度，說明有無機物混入土壤、砂巖等。有些生藥含有不同的無機物，特別是含有大量草酸鈣結晶的生藥。總灰分的測定有時不足以說明外來無機物的存在，還需要測定酸不溶灰分，即不溶於10%鹽酸的灰分。因為生藥中所含的大部分無機鹽(包括鈣鹽)可以溶解在稀鹽酸中，除去沈澱物中的矽酸鹽等。因此，酸不溶性灰分的測定可以準確地指示藥材中是否有沈澱物等雜質及其含量。1.用總灰分測定法測定的樣品必須粉碎，使其能通過2號篩，混勻後，稱取2 ~ 3g樣品(酸不溶性灰分的測定需要3 ~ 5g)，置於點燃至恒重的坩堝中，當其完全碳化時稱重(精確至0.065438+)，逐漸升溫至500 ~ 600℃，使其完全灰化，達到恒重。根據殘渣的重量計算樣品中總灰分的百分比。如果樣品不易灰化，將坩堝冷卻，加熱2ml蒸餾水或10%硝酸銨溶液使殘渣濕潤，然後放入水浴中晾幹，殘渣按前壹方法燒焦。直到坩堝中的物質完全灰化。2.酸不溶性灰分測定法取上項所得灰分，向坩堝中加入65438±00ml稀鹽酸，用表鏡蓋好坩堝，水浴加熱65438±00分鐘，用5ml熱蒸餾水洗滌表鏡，將洗滌液合並到坩堝中，用無灰濾紙過濾，用濾紙上的蒸餾水洗滌坩堝中的殘渣，過濾殘渣。
提取物的測定
對於有效成分不明確或沒有準確定量方法的原料藥，壹般可根據已知成分的溶解度，選擇水或其他合適的溶劑作為溶劑，測定藥物中可溶物的含量，以顯示原料藥的質量。通常選擇水、壹定濃度的乙醇(或甲醇)和乙醚作為萃取物進行測定。待測的生藥樣品必須粉碎，使其能通過2號篩。並混合均勻。1.水溶性浸出物的測定(1)冷浸法:取約4g樣品，稱取(精確至0.01g)，置於250~300ml錐形瓶中，準確加入100ml水，塞緊，冷浸前6小時。放入已幹燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸發，105℃幹燥3小時，轉移至幹燥器中，冷卻30分鐘，快速準確稱量，以幹燥品計算供試品中水溶性浸出物的百分比。(2)熱浸法:取約2-4g樣品稱重(精確至0.01g)準確加入50 ~ 100 25ml水，塞緊，稱重，靜置1小時，連接回流冷凝器，加熱至沸騰，保持微沸1小時。冷卻後，取下錐形瓶，塞上塞子，稱重，用水補足損失的重量，搖勻，用幹濾器過濾。沒錯。在65438±005℃下幹燥3小時，轉移到幹燥器中，冷卻30分鐘，快速準確稱重，用幹燥產物計算試樣中水溶性浸出物的百分比。2.以適當濃度的乙醇或甲醇代替水作為溶劑測定醇溶性浸出物，應按水溶性浸出物測定法(熱浸法應在水浴中加熱)進行。3.取乙醚可溶提取物測定用樣品2-4g，稱重(精確至0.01g)，置於恒重燒瓶的油脂提取器中，以乙醚為溶劑，水浴加熱4-6小時，冷卻，用少量乙醚沖洗回流裝置，將洗滌液放入蒸餾瓶中，低溫蒸發乙醚，在105℃幹燥3小時，轉移至幹燥器中，冷卻30分鐘，快速稱重
揮發油的測定
適用於含有大量揮發油的生藥。壹般來說，用於測定的樣品必須粉碎通過2號至3號篩，並混合均勻。儀器裝置如圖4-2所示。(註:裝置內揮發油測定支管分叉處應平行於基準線)測定方法A:適用於相對密度在1.0以下的揮發油的測定。取適量樣品(揮發油約0.5 ~ 65438)穩定重量(精確至0.01g)，置於1000ml燒瓶中，加入300 ~ 500ml(或適量)水和若幹玻璃珠，搖勻，然後將揮發油分析儀與回流冷凝管連接。從冷凝管上端加水，註滿揮發油分析儀的校準部分(刻度為0.1ml)。放入電熱夾套中或用其他適當的方法慢慢加熱至沸騰，保持微沸約5小時，直至測試儀中含油量不再增加，停止加熱靜置片刻，打開測試儀下端的活塞，慢慢放水，直至油層上端達到0刻度線以上5mm。靜置1小時以上，然後打開活塞使油層降至其上端剛好與刻度0線平齊，讀取揮發油量。並計算樣品中揮發油的百分比。方法B:適用於相對密度在1.0以上的揮發油的測定。取約300ml水和若幹玻璃珠，置於燒瓶中，連接揮發油測試儀，從測試儀頂部加水至充滿校準部分，直至溢出至燒瓶中，然後用移液管加入1ml二甲苯，再連接回流冷凝器。將燒瓶中的物質加熱至沸騰。速度是保持冷凝管中間部分處於冷卻狀態。30分鐘後，停止加熱，靜置超過15分鐘，讀取二甲苯的體積。然後按方法A，從“取適量樣品”開始，依法量取，油層量減去二甲苯量，即為揮發油，再計算樣品中所含揮發油的百分含量。