實驗方法:稱取94.5g(1.0mol)壹氯乙酸於1000mL圓底燒瓶中,緩慢加入50%碳酸鈉溶液至產生二氧化碳氣泡。加入 15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,靜置片刻,加入 40%NaOH溶液 100mL,加水至總體積 600mL 左右,裝在風冷回流裝置上在 50℃水浴上保溫 2h,然後在沸水浴上保溫回流 4h。取出燒瓶,冷卻後倒入燒瓶中,用濃鹽酸調節 pH 至 1.2,即有白色沈澱生成。生成白色沈澱,過濾得到 EDTA 粗品。精制後得到純品。
儀器和藥品
1.儀器 天平(0.1g、0.1mg)、容量瓶(100mL)、移液管(20mL)、酸式滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)等。
2.藥品 HC1(1:1)、乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y-2H2O,A.R.)、堿式碳酸鎂[Mg(OH)2-4MgCO3-6H2O,基準試劑]、NH3-NH4Cl 緩沖溶液(pH=10.0)、三乙醇胺(1:1)、鉻黑 T 指示劑(0.2% 氨乙醇溶液)等。
實驗方法
壹.制備 Mg2+ 標準溶液(約 0.02mol-L-1)
準確稱取 0.0.25g 堿式碳酸鎂試劑,放入 100mL 燒杯中,加少量水濕潤,覆蓋皿面,然後緩慢滴加 1:1 的 HC1 使其溶解(約 3~4mL)。加入少量水稀釋,定量轉移到 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
濃度的計算:
EDTA 標準溶液的配制與標定
1.EDTA標準溶液的制備(約0.02mol-L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y-2H2O)溶於250mL蒸餾水中,移入聚乙烯瓶中保存。
2.校正 EDTA 標準溶液的濃度
用 20mL 移液管取 Mg2+ 標準溶液於 250mL 錐形瓶中,加入 10mL 氨水緩沖溶液和 3~4 滴 EBT 指示劑,用 0.02mol-L-1EDTA 溶液滴定標準溶液的濃度,直至溶液由紫紅色變為藍色為終點。平行校準 3 次。
EDTA濃度的計算:取三次測量的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管將水樣置於250mL錐形瓶中,加入氨水緩沖溶液6mL、1:1三乙醇胺溶液3mL、EBT指示劑3~4滴、EDTA標準溶液滴定,以溶液由紫紅色變為藍色為終點。平行測定 3 次。
計算水的總硬度:取三次測量的平均值