安乃近
安乃近
安乃近鈉
頁碼:2005版II-210
校訂
性狀本品為白色(註射用)或白色至微黃色(口服用)結晶或結晶性粉末；無臭，微苦；水溶液放置後逐漸變黃。
鑒別(2)取約0.1g樣品，置於試管中，加入1.5ml水和1.5ml稀鹽酸使其溶解，用壹張濾紙蓋住試管口，濾紙上用0.1g碘酸鉀溶於10ml澱粉指示劑潤濕，慢慢加熱至濾紙變藍，取下濾紙繼續加熱，並
溶液澄明度和顏色，取本品2.5g(註射用)或1.0g(口服用)，加水至10ml，溶解，氣泡消失後立即檢查。溶液應該是透明無色的。如有顯色，立即與黃綠色標準比色溶液1號(附錄ⅸ a)比較，不得更深。
幹燥失重取本品，在105℃幹燥至恒重。失重率應為4.9%~5.3%(附錄VIII L)。
修訂並擴充(壹本書)
取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液作為供試品溶液(臨床用新體系)；另外，準確稱取5mg 4-甲氨基安替比林對照品，置於200ml容量瓶中，加入65438±0ml供試品溶液，用甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；另外，取適量安乃近和4-N-去甲基安乃近，用甲醇溶解稀釋，制成每1ml含25μg的混合溶液，作為系統適應性試驗溶液。按高效液相色譜法(附錄ⅴ d)，以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑(適用於pH範圍較寬的色譜柱)；磷酸鹽緩沖液(6.0g磷酸二氫鈉、1000ml水和1ml三乙胺，用氫氧化鈉溶液調節至pH 7.0甲醇(75∶25)用作流動相；檢測波長為254納米。將10μl系統適應性試驗溶液註入液相色譜儀，調整檢測靈敏度，使安乃近的峰高為滿刻度的20%，安乃近與4-N-去甲基安乃近的分離度應不低於3.0。然後準確量取10μl供試品溶液和對照品溶液，註入液相色譜儀，記錄色譜圖，直至主峰保留時間為3.5倍。按外標法，以峰面積計算，4-甲基氨基安替比林不得超過0.5%；未知雜質的峰面積之和不超過對照溶液色譜圖中安乃近峰面積的2/5；雜質總量不得超過0.5%。
美國早在20世紀80年代就停止使用這種藥物，因為它對壹些人有很大的副作用，導致類似白血病的疾病甚至死亡！所以作為臨床處方，只是作為高燒的緊急退燒藥。
中國藥典2010版第壹增補(現行版)
頁碼:361 ~ 362。
實施日期:2012 10 6月1。
安乃近
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安乃近鈉
■本品為[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，2-二氫-1-H-吡唑-4-基)甲氨基]甲磺酸鈉壹水合物。以幹制品計，C13H16N3NaO4S的含量不得低於99.0%(註射用)或98.5%(口服用)。■[修訂]
性狀本品為白色至微黃色結晶或結晶性粉末；無臭，微苦；水溶液放置後逐漸變黃。
本品溶於水，微溶於乙醇，幾乎不溶於乙醚。
鑒別(1)取本品約20mg，用稀鹽酸lml溶解，加入2滴次氯酸鈉試液，產生立即消失的藍色，加熱煮沸後變黃。
(2)取本品約0.1g，置於試管中，加入1.5ml水和1.5ml稀鹽酸使其溶解，用壹張濾紙蓋住試管口，濾紙上潤濕0.1g碘酸鉀溶於10ml澱粉指示劑溶液，緩慢加熱至濾紙變藍，移去濾紙繼續加熱，將1滴變色酸硫酸溶液用
(3)本品的紅外吸收光譜應與對照光譜(光譜組159)壹致。
(4)產物顯示鈉鹽的火焰反應(附錄III)。
檢查酸度。取本品0.50克，加水50毫升使其溶解，依法檢查(附錄VIH)。pH值應該是6.0~7.0。
■溶液的澄明度和顏色取本品2.5g(註射用)或l.0g(口服用)，加水至10ml，溶解，氣泡消失後立即檢查。溶液應清澈無色；如果出現顏色，立即與黃綠色標準比色溶液1(附錄
IXA)比較，不深入。■[修訂]
■取0.50g甲醇溶液的澄清度，加入10ml甲醇，搖勻使其溶解，若變渾濁，立即用參考溶液加水至10ml[取0.50ml標準硫酸鉀溶液、3 ml 1mol/L鹽酸溶液和3ml新配制的氯化鋇溶液(L → 20)，搖勻，置於65438。■[更新]
取本品0.20g為硫酸鹽，依法檢查(附錄VIII B)。與2.0ml標準硫酸鉀溶液制成的對照溶液相比，不得更濃(0.1%)。
■取本品適量，準確稱取，加甲醇溶解，制成每毫升含5毫克的溶液作為供試品溶液(使用新系統)；另外，準確稱取4-甲氨基安替比林對照品5mg，置於200ml容量瓶中，準確加入供試品溶液lml，用甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；另外，取適量安乃近和4-N-去甲基安乃近，用甲醇溶解稀釋，制成每毫升含25微克的混合溶液，作為系統適應性試驗溶液。按高效液相色譜法(附錄V D)，以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑(適用於pH範圍較寬的色譜柱)；使用磷酸鹽緩沖液(磷酸二氫鈉6.0g，水1000ml，三乙胺lml，用氫氧化鈉溶液調節pH至7.0)-甲醇(75:25)作為流動相；檢測波長為254納米。將10μl系統適應性試驗溶液註入液相色譜儀，調整檢測靈敏度，使安乃近的峰為滿量程的20%，安乃近與4-N-去甲基安乃近的分離度應不低於3.0。然後準確量取10μl供試品溶液和對照品溶液，註入液相色譜儀，記錄色譜圖，直至主峰保留時間為3.5倍。按外標法，以峰面積計算，4-甲基氨基安替比林不得超過0.5%；其他雜質的峰面積之和不得大於對照溶液(0.5%)(口服)或(0.2%)(註射用)中安乃近的峰面積；雜質總量不得超過0.5%■[修訂]
幹燥失重取本品，於105℃幹燥至恒重，失重應為4.9% ~ 5.3%(附錄VIII L)。
取l.0g該重金屬，置於應時坩堝或硬質玻璃蒸發皿中，加入1ml硫酸使其濕潤，慢慢點燃，直至硫酸蒸氣完全除去，冷卻，加入0.5ml硝酸，繼續點燃，直至壹氧化氮蒸氣完全除去，然後在500 ~ 600℃下點燃，使其完全灰化，冷卻，加入2ml鹽酸，置於水浴中幹燥，加入15ml水使其溶解。加入2ml醋酸緩沖液(pH 3.5)和水制成25ml，依法檢查(附錄VIII H第壹法)。重金屬含量不得超過百萬分之二十。
含量測定時，取本品約0.3g，精密稱定，加乙醇和0.01mol/L鹽酸溶液使其溶解，然後立即用碘滴定溶液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度為每分鐘3 ~ 5ml)，直至溶液的淡黃色在30秒內不褪色。每1ml碘滴定溶液(0.05mol/L)相當於16.67mg c 13 HL 6n 3 na O4 s。
解熱鎮痛藥類。
儲存和遮光，密封保存。
安乃近片
安乃近片
安乃近片
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本品含安乃近(c 65438+c 13h 16n 3 nao 4s H2O)應為標示量的95.0%？105.0%。
性狀本品為白色或近白色。
鑒別:取本品細粉適量。根據海葵下的鑒別試驗(1)和(2)，表現出相同的反應。
檢查有關物質，取本品細粉適量，精密稱定，加甲醇溶解並稀釋，制成每毫升含銀蓮花5毫克的溶液，作為供試品溶液(臨床用新體系)；另外，準確稱取5mg 4-甲氨基安替比林對照品，置於100ml容量瓶中，準確加入1ml供試品溶液，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照安乃近有關物質項下的方法進行。若供試品溶液的色譜圖中有與4-甲氨基安替比林保留時間壹致的色譜峰，則按外標法，4-甲氨基安替比林不得超過65438+標示量的0.0%。其他雜質的峰面積之和不得大於對照溶液(1.0%)中安乃近的峰面積。
其他應符合片劑項下的相關規定(附錄I A)。
■含量由高效液相色譜法測定(附錄VD)。
色譜條件和系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，磷酸鹽緩沖液(磷酸二氫鈉6.0g，水1000ml，三乙胺1ml，用氫氧化鈉溶液調pH 7.0甲醇(75: 25)為流動相；檢測波長為254納米。取適量安乃近和4-N-去甲基安乃近對照品，加甲醇溶解並稀釋，制成每毫升含25μg的混合溶液，準確量取10μl註入液相色譜儀，記錄色譜圖。安乃近峰和4-N-去甲基安乃近峰之間的分離度應不低於3.0。
測定方法:取本品10片，精密稱定，研磨，精密稱取適量(約50mg海葵)，置50ml容量瓶中，加甲醇適量，搖勻使海葵溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取5ml連續濾液，置50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻(8小時內註射)。另取安乃近對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋，制成每lml含0.lmg的溶液，同法測定。根據外標法，計算峰面積。■[修訂]
類別接近Ann。
規格(1)0.125g(2)0.25g(3)0.5g。
儲存和遮光，密封保存。
附:中國藥典2010版安乃近片(第286頁)的含量測定。
含量測定:取本品10片，準確稱取，細磨，準確稱取適量(安乃近約0.3g)，加入10ml乙醇和0.0mol/L鹽酸溶液溶解安乃近，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度為3 ~ 5ml/min)。每1ml碘滴定溶液(0.05mol/L)相當於17.57mg c 65438+c 13h 16n 3 na o4s H2O。