選擇合適的、有代表性的試樣是金相顯微分析中極為重要的壹步，包括取樣部位、檢驗面的選擇和截取方法、試樣尺寸的確定等。
1、取樣部位和測試面的選擇
取樣部位和測試面的選擇，應根據測試目的選擇有代表性的部位。例如：分析金屬缺陷和損傷原因時，應在發生缺陷和損傷部位取樣，也可在完好部位取樣，以便比較；
檢測脫碳層、化學熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應取橫向截面；研究帶狀組織和冷塑性變形的組織及夾雜物變形的工件，則應截取縱向截面。
2、試樣的截取方法
試樣的截取方法可根據金屬材料的性能而有所不同。對於軟質材料，可采用鋸、車、刨等方法；對於硬質材料，可采用砂輪切片機切割或電火花切割等方法；對於硬脆材料，如白口鑄鐵，可采用錘擊法；在對大型工件取樣時，可用氧氣切割等方法。
用砂輪切割或電火花切割時，應采取冷卻措施，減少試樣因組織變化引起的發熱。在後續工序中，必須清除試樣上因截取而產生的變形層或燒傷層。
三、試樣的尺寸和形狀
金相試樣的尺寸和形狀以握持、易磨為準，壹般用直徑ф15～20mm、高15～20mm的圓柱體或邊長15～20mm的立方體。
二、研磨
分粗磨和細磨兩步。試樣取下後，先進行粗磨。如鋼鐵材料的試樣可先用砂輪粗磨平整，如很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可銼平。在砂輪上磨削時，應手持試樣，使試樣均勻受力，壓力不要太大，並隨時用水冷卻，防止熱引起金屬組織變化。
此外，壹般情況下，試樣的周邊要用砂輪或銼刀磨圓，以免在打磨和拋光時劃傷砂紙和拋光布。但對於需要觀察表層組織（如滲碳層、脫碳層）的試樣，邊緣不能磨圓，這種試樣最好進行鑲嵌。
三、拋光
金相研磨的目的為去除表面細磨和研磨後留下的痕跡，使其變得光滑，鏡面無痕跡。
通常，金相試樣制備要經過以下步驟：取樣、定型（有時可省略）、研磨（粗磨和精磨）、拋光和腐蝕。
這些操作中的每壹項都必須小心謹慎，嚴格按照操作要求進行，因為任何操作失誤都可能影響後續步驟，在極端情況下，還可能導致假組織，從而得出錯誤的結論。金相試樣制備是壹項與制備人員經驗密切相關的技術，制備人員的水平決定了試樣制備的質量。
擴展資料：
取樣是金相試樣制備的第壹道工序，如果取樣不當，就達不到檢驗的目的，因此，所取試樣的尺寸、磨削面的部位方向應嚴格按照相應的標準規定進行。金相試樣的取樣原則：選擇有代表性的金相試樣是金相研究的第壹步，不重視取樣的重要性往往影響試驗結果的成敗。
1、截取試樣的部位，必須是能表征材料或零件特性和試驗目的的部位。
1）對機器破裂的原因進行金相分析時，應在試樣的破裂部位截取部件。為了獲得更多信息，還需要在離破裂源較遠的部位截取參照試樣，進行對照研究。
② 對於不同材料或零件的工藝或熱處理，應相應地改變截取試樣的部位。
③研究分析鑄件的金相組織時，必須從鑄件的表面向中心同時觀察。根據各部位組織的差異，從而了解鑄件的偏析程度。小零件可直接截取垂直於模壁的橫截面，大零件應垂直於模壁的橫截面，從表面向中心分幾次試樣。
4.軋制型材或鍛件取樣時應考慮表面層的脫碳、折疊等缺陷，以及非金屬夾雜物的識別，因此在橫向和縱向截取試樣。
橫向試樣主要研究表面缺陷和非金屬夾雜物的分布情況，對於剖面很長的試樣應在兩端截取，以便比較夾雜物的偏析情況；縱向試樣主要是研究夾雜物的形狀，鑒別夾雜物的種類，觀察晶粒的長短程度，估計冷變形過程中的逆變形程度。
⑤經過各種熱處理的零件，顯微組織是比較均勻的，因而只需在任意截面截取試樣即可，同時要考慮到表面層，如脫碳、滲碳、表面鍍層、氧化等。
2、確定試樣的金相磨削面：研究結果或試驗報告上的金相照片應註明取樣部位和磨削面的方向。
①?斷面主要研究內容：a.試樣外緣至中心金相顯微組織的變化。b.表面缺陷的檢驗，如，氧化、脫碳、過燒、折疊等。c.表面處理結果的觀察，如表面鍍層、表面淬火、化學熱處理等。 d.斷面非金屬夾雜物的分布。 e.晶粒度的測定。
②縱斷面的主要研究內容：a.非金屬夾雜物的數量、形狀、大小，夾雜物與取樣部位的關系很大，因此必須註意取樣部位能否代表整個材料。b.測定晶粒的伸長程度，了解材料的冷變形程度。c.鑒定鋼材的帶狀組織和熱處理消除帶狀組織的效果。
3、金相試樣截取斷面法：試樣必須采用適當的方法截取，以避免切削加工不當引起顯微組織變化。
引起組織變化的可能性有兩個方面必須註意：
①金相組織變化的反向變形。如低碳鋼、有色金屬中晶粒的壓縮伸長或變形，多晶鋅晶粒內晶體的收縮變形，奧氏體鋼晶粒內滑移線的增加等都容易引起斷層。
②材料因受熱引起的金相組織變化。如淬火馬氏體組織，常因磨削熱的影響，使馬氏體回火。產生回火馬氏體。根據材料硬度的不同，采用不同的方法截取試樣。
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