苯甲酸的制備
壹.實驗目的
1、掌握芳香烴通過氧化反應制備羧酸的原理和實驗方法。
2、用重結晶法從反應體系中提純產物。
II.實驗原理
芳香烴側鏈的氧化是制備芳香族羧酸最重要的方法。常用的氧化劑有鉻酸(在醋酸或硫酸中)、重鉻酸-硫酸、高錳酸鹽(壹般在堿性條件下)、硝酸等。當與芳香環相連的碳原子上至少有壹個氫原子時,支鏈無論長短,最終都會被上述氧化劑氧化成羧基。
三、儀器和藥品
儀器:鐵架臺、圓底燒瓶(250ml)、回流冷凝管、過濾裝置、燒杯、電熱套、真空泵。
藥品:甲苯 2.3 克(2.7 毫升,0.025 摩爾),高錳酸鉀 8.5 克(0.054 摩爾),濃鹽酸。
四、實驗步驟
1、在燒瓶中加入 2.7 毫升甲苯和 100 毫升水,裝上回流冷凝管。
2、加入氧化劑:加熱至沸騰,將8.5g高錳酸鉀分批加入,關鍵是盡量使每批加入的高錳酸鉀量少,否則反應會過於劇烈。
3、洗滌:反應至不再出現油珠時,將反應混合物減壓過濾。
4、酸化、結晶:合並濾液,置於冷水中加濃鹽酸,直至苯甲酸全部析出。
V.註意事項
1、若濾液呈紫色,可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去,然後減壓過濾,亞硫酸氫鈉不要加得太多。
2、減壓過濾時,要盡量幹燥苯甲酸中的水分,否則,沸水浴幹燥效果不明顯,而且費時。
六、思考題
為什麽反應液要先煮沸,再分批加入高錳酸鉀?為什麽要分批少量加入高錳酸鉀?