簡稱:EDTA
俗名;依地酸(特別是它的鈣鹽絡合物,醫學上稱為依地酸鈉鈣)
分子量:292.248
分子式:C10H16N2O8
理化性質:
白色無臭無味、無色結晶性粉末,熔點240℃(分解)。不溶於冷水、醇及壹般有機溶劑,微溶於熱水,溶於氫氧化鈉,碳酸鈉及氨的溶液中,能溶於160份100℃沸水。其堿金屬鹽能溶於水,鈉鹽在水中的溶解度見下表(g/L)。 壹般用乙二胺四乙酸的鈉鹽代替EDTA
用途:
是壹種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽,這些鹽各有不同的用途。此外EDTA也可用來使有害放射性金屬從人體中迅速排泄起到解毒作用。也是水的處理劑。
EDTA的制備:
由乙二胺與壹氯乙酸在堿性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。
實驗室制法:
稱取壹氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻回流裝置,於50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫回流4h。取下燒瓶,冷卻後倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沈澱生成,抽濾,得EDTA粗品。精制後得純品。
生產原理:
由乙二胺與氯乙酸鈉反應後,經酸化制得:
反應1
也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽,然後用硫酸酸化得到:
反應2
工藝流程
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒堿(工業品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備
成鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 幹燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h後,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入後待酚酞指示劑不顯堿性後再加入下壹批,最後反應物呈堿性。在室溫保持12h後,加熱至90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,最後溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不小於3,析出結晶。過濾,水洗至無氯根反應。烘幹,得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如,采用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。
質量指標
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
質量檢驗
(1)含量測定
采用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配制成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定於120℃幹燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
(2)灼燒殘渣測定
按常規方法進行。
安全措施
(1)生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。
(2)產品密封包裝,貯於通風、幹燥處,註意防潮、防曬,不宜與堿性化學物品混貯。
CAS No.: 60-00-4
[編輯本段]EDTA在水質監測中的應用舉例
EDTA多用於水質監測中的絡合滴定分析法。由於本身可以形成多種絡合物,所以可以滴定很多金屬。元素周期表裏的Ⅱ,Ⅲ,鑭系,錒系金屬都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用來測定水的堿度。以鎂離子舉例如下
鎂的檢測可以用EDTA滴定法分析。由於鎂比鋁輕,因此可以作為合金在航空、航天上使用。另外利用鎂易於氧化的性質,可用於制造許多純金屬的還原劑。也可用於閃光燈、吸氣器等。
測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(紅色)
主反應: M + Y MY
終點時: M-EBT + Y MY + EBT
(紅色) (藍色)
滴定至溶液由紅色變為藍色時,即為終點。
滴定時,Fe3+、Al3+等幹擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多種表示方法,本實驗要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量(折算成CaO的質量)表示,單位mg·L-1。
器材和藥品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.藥品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),堿式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準試劑],NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實驗方法
壹、Mg2+標準溶液的配制(約0.02mol·L-1)
準確稱取堿式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
其濃度計算:
二、EDTA標準溶液的配制與標定
1.EDTA標準溶液的配制(約0.02mol·L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶於250mL蒸餾水中,轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標準溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標準溶液於250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標準溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算: ,取三次測定的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標準溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次