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儀器的校準(移液管、滴定管、容量瓶==)方法?

容量器皿的校準 壹、 實驗目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 練習滴定管、移液管、容量瓶的校準方法,並了解容量瓶器皿校準的意義二、 實驗原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積並非完全相符合。因此,在準確度要求較高的分析工作中,必須對容量器皿進行校準。由於玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此,校準玻璃容量器皿時,必須規定壹個***同的溫度值,這壹規定溫度值為標準溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。容量器皿常采用兩種校準方法。 1、 相對校準要求兩種容器體積之間有壹定的比例關系時,常采用相對校準的方法。例如,25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。 2、 絕對校準絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法,又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質量,然後根據水的密度,計算出該容量器皿在標準溫度20℃時的實際體積。由質量換算成容積時,需考慮三方面的影響:(1) 水的密度隨溫度的變化(2) 溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響(3) 在空氣中稱量時空氣浮力的影響 為了方便計算,將上述三種因素綜合考慮,得到壹個總校準值。經總校準後的純水密度列於表2-1.表2—1 不同溫度下純水的密度值 (空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數為2.6×10-5℃-1) 溫度/℃ 密度/(g·mL-1) 溫度/℃ 密度/(g·mL-1)10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時,只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量,再除以該溫度時純水的密度值,便是該容量器皿在20℃時的實際容積。例1 在18℃,某壹50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。解:查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ,所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為: 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標準來校準的,使用時則不壹定在20℃,因此,容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的膨脹系數很小,在溫度相差不太大時,容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度壹般可用相應水的密度來代替。例二在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L 標準溶液,問20℃時其體積應為多少? 解:0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替,例如:25℃時由滴定管放出10.10mL水,其質量為10.80g,算出這壹段滴定管的實際體積為: 故滴定管這段容積的校準值為10.12-10.10=+0.02mL。 2.移液管的校準 將25mL移液管洗凈,吸取去離子水調節至刻度,放入已稱量的容量瓶中,再稱量,根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次,對同壹支移 液管兩次稱量差,不得超過20mg,否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。 表2-3 移液管校準表 (水的溫度= ℃, 密度= g·mL-1)移液管編號 移液管容積/g 容量瓶質量/g 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值/mLⅠ II 3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取去離子水註入潔凈並幹燥的250mL容量瓶中(操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口)。重復10次,然後觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切, 若不相切,另做新標記,經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號,可配套使用。 容量儀器的校準 目的:1.了解容量儀器校準的意義和方法 2.初步掌握移液管的校準和容量瓶與移液間相對校準的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化學實驗中常用量器,它的準確度是分析化學實驗測定結果準確程度的前提,國家對這些量器作了A、B級標準規定(參見表1.2.3.)。表1. 常用移液管的規格 標稱容量(ml)251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40時間(s)B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過〕

表2. 常用容量瓶的規格 標稱容量(ml)1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3. 常用滴定管的規格 標稱容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100(秒)B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100讀整前等待時間 30秒

由於不同級別的允差不同,更何況還有不合格產品流入市場,都可能給實驗結果引入誤差。因此,在進行分析化學實驗前,應該對所用的容量器具做到心中有數,保證其精度達到實驗結果準確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗,應使用經過校準的儀器。由此可見,容量器具的校準是壹項不可忽視的工作。校準的方法:稱量被校量具的量入或量出的純水質量,再根據不同溫度下純水在空氣中的密度計算出量具的實際體積。校準工作是壹項技術性較強的工作,操作要正確,故對實驗室有下列要求: 1. 天平的稱量誤差應小於量器允差的1/10。 2. 分度值為0.1℃的溫度計。 3. 室內溫度變化不超過1℃·h–1,室溫最好控制在20±5℃。若對校準的精確度很高,可引用ISO4787–1984《實驗室玻璃儀器 — 玻璃量器容量的校準和使用方法》中公式: V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 為盛水容器的天平讀數,g 。 I E 為空容量器的天平讀數,g 。 ΡW 為溫度t時純水的密度,g · ml–1。 ΡA 為空氣密度,g · ml–1。 ΡB 為砝碼密度,g · ml–1。 γ 為量器材料的體膨脹系數,℃–1。 t 為校準時所用純水的溫度。試劑及儀器:乙醇(95%):供幹燥儀器用具塞錐形瓶(50ml):洗凈晾幹溫度計:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 電子天平:200g / 0.001g 實驗步驟: 1. 移液管(單標線吸量管)的校準取壹個50ml洗凈晾幹的具塞錐形瓶,在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管,吸取純水(盛在燒杯中)至標線以上幾mm,用濾紙片擦幹管下端的外壁,將流液口接觸燒杯壁,移液管垂直、燒杯傾斜約30?0?8 。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切,然後將移液管移至錐形瓶內,使流液口接觸磨口以下的內壁(勿接觸磨口!),使水沿壁流下,待液面靜止後,再等15s。在放水及等待過程中,移液管要始終保持垂直,流液口壹直接觸瓶壁,但不可接觸瓶內的水,錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞,稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作壹次,兩次釋出純水的質量之差,應小於0.01g。將溫度計插入5~10min,測量水溫,讀數時不可將溫度計下端提出水面(為什麽?)由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW,並利用下式計算移液管的實際容量: V = mW / ΡW 2. 移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中,常利用容量瓶配制溶液,並用移液管取出其中壹部分進行測定,此時重要的不是知道容量瓶與移液管的準確容量,而是二者的容量是否為準確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出壹份溶液是否確為1/4,這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單,在實際工作中使用較多,但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾幹(可用幾毫升乙醇潤洗內壁後倒掛在漏鬥板上),用25ml移液管準確吸取純水4次至容量瓶中(移液管的操作與上述校準時相同),若液面最低點不與標線上邊緣相切,其間距超過1mm,應重新做壹標記。 3.容量瓶的校準用鉻酸洗液洗凈壹個100ml容量瓶,晾幹,在電子天平上稱準至0.01g。取下容量瓶註水至標線以上幾毫米,等待2min。用滴管吸出多余的水,使液面最低點與標線上邊緣相切(此時調定液面的作法與使用時有所不同),再放到電子天平上稱準至0.01g。然後插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量,最後計算該瓶的實際容量。 4. 滴定管的校準用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管,用潔布擦幹外壁,倒掛於滴定臺上5min以上,打開旋塞,用洗耳球使水從管尖(即流液口)充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形(即彎液面邊緣是否起皺),如變形,應重新洗滌。洗凈的滴定管註入純水至液面距最高標線以上約5mm處,垂直掛在滴定臺上,等待30s後調節液面至0.01ml。取壹個洗凈晾幹的50ml具塞錐形瓶,在電子天平上稱準至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水,當液面降至被校分度線以上約0.5ml時,等待15s。然後在10s內將液面調節至被校分度線,隨即使錐形瓶內壁接觸管尖,以除去掛在管尖下的液滴,立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫後即可計算被校分度線的實際容量,並求出校正值。按表1.所列容量間隔進行分段校準,每次都從滴定管0.00ml標線開始,每支滴定管重復校準壹次。

表1. 滴定管校準記錄格式 校準分段(ml)稱量記錄/g水的質量實際體積/ml校正值(ml)瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度線體積為橫坐標,相應的校正值為縱坐標,繪出校準曲線。思考題: 1. 容量儀器為什麽要校準? 2. 稱量純水所用的具塞錐形瓶,為什麽要避免將磨口部分和瓶塞沾濕? 3. 本實驗稱量時,為何只要求稱準到mg位? 4. 分段校準滴定管時,為何每次都要從0.00ml開始?附錄 不同溫度下的純水密度(ρw) 溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954

滴定管不屬於國家強檢器具,可以自校。 玻璃量器的檢定有專門的檢定規程,檢定周期是三年

對於滴定管來說,酸式滴定管三年,堿式的壹般好像是1年。

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