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水分測定的主要方法有哪些?他們有什麽特點?

壹、常用的水分測定方法:

1,熱幹燥法:

①常壓幹燥法(該方法應用廣泛);

②真空幹燥法(當部分樣品受熱分解時使用);

③紅外幹燥法(該方法應用廣泛);

④真空幹燥法(幹燥劑法);

2、蒸餾法

3.卡爾·費歇爾法

4.水分活度AW的測定

二、熱力幹燥法

1,常壓幹燥法

(1)的特點和原理

特點:該方法應用最廣,操作和設備簡單,準確度高。

原理:食物中的水分壹般是指在大氣壓下100℃左右加熱損失的物質。但是在這個溫度下實際損失的是揮發性物質的總量,而不是完全的水。

(2)幹燥方法必須滿足以下條件(對於食品):

水是唯壹的揮發性成分。

水分揮發要徹底。

加熱引起的食物中其他成分的化學變化可以忽略不計。

高糖高脂食物不適合。

只有滿足以上三點,才能使用烘箱幹燥法。壹般烘幹方式是在100 ~ 105℃烘幹。

(3)烘幹法的測定要點

取樣(稱重):註意防止水分的變化。

幹燥條件的選擇有三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)幹燥;③時間。

(壹般70 ~ 105℃可用於溫度對熱不穩定的食物;熱穩定性食品的溫度為120 ~ 135℃。)

(4)操作方法

清洗稱量盤→烘幹至恒重→稱量樣品→放入調好溫度的烘箱(100 ~ 105℃) →烘幹1.5小時→在烘幹機中冷卻→稱量→再烘幹0.5小時→稱量至恒重(兩次重量之差小於0.002g)。

計算:水分= G2-G1/w

固體(%)= 100-水分%

g 1-稱量恒重後的盤子重量(g)

G2——稱量皿和樣品恒重後的重量(g)

W——樣品重量(克)

(5)烘箱幹燥法引起誤差的原因。

樣品中含有非水揮發性物質(酒精、醋酸、精油、磷脂等。);

樣品中的某些成分與水結合使測定結果偏低(如蔗糖水解成雙分子單糖),主要是限制水的蒸發;

食物中的脂肪被空氣中的氧氣氧化,增加了樣品的重量。

物質在高溫下分解(果糖對熱敏感);

被測樣品表面產生硬殼,阻礙水的擴散;尤其是富含糖和澱粉的樣品;

幹燥至樣品再次吸水結束。

2.真空幹燥法

原理(1):低溫減壓幹燥除去水分,樣品中減少的量就是樣品的含水量。

這種方法適用於加熱到100℃以上易變質且含有難以去除結合水的食品。測定結果接近真實水分。

(2)操作方法

準確稱取2.00 ~ 5.00 g樣品→在恒重的稱量盤中幹燥→真空度為93.3 ~ 98.6 kPa (700 ~ 740 mmHg)的真空爐→幹燥5小時→在幹燥盤中冷卻→稱量至恒重。

計算:水分=克/重量

G——幹燥後樣品的重量損失(g)

W——樣品重量(克)

真空幹燥法壹般用於測量100℃以上易變質、破壞或難以除去結合水的樣品中的水分,如糖漿、味精、糖、糖果、蜂蜜、果醬、脫水蔬菜等。

2.蒸餾法測定水分(迪安-斯達克)

蒸餾出現在二十世紀初,當時它使用沸騰的有機液體從樣品中分離出水。這種方法今天仍然適用。

原理(1):將不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾水分測定儀中加熱,樣品中的水分隨溶劑蒸汽壹起蒸發,蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分含量即可得到樣品的水分含量。

(2)步驟

準確稱取2.00 ~ 5.00 g樣品→置於250ml蒸餾瓶中進行水分測定→加入約50 ~ 75 ml有機溶劑→連接蒸餾裝置→緩慢加熱蒸餾,直至大部分水分被蒸出→加快蒸餾速度→增加刻度管中的水量→讀數。

(3)計算:

水分=體積/重量

V——刻度管中水層的容積毫升。

W——樣品的重量(克)

(4)常用有機溶劑及其選擇依據

常用的有機溶劑比水幹凈,比水重。

苯基甲苯二甲苯四氯化碳

密度0.880.860.861.59

沸點80℃80℃140℃76.8℃

(5)選擇依據:二甲苯壹般不用於熱不穩定的食品,因為它的沸點較高,常使用低沸點的有機溶劑,如苯。對於壹些含糖且能分解放出水的樣品,如脫水洋蔥、脫水大蒜等,可以使用苯,有機溶劑要根據樣品的性質來選擇。

(6)蒸餾法的優缺點

優點:換熱充分;加熱後發生的化學反應比重量法少;設備簡單,管理方便。

缺點:水和有機溶劑容易出現乳化現象;樣品中的水可能根本不揮發;濕氣有時會附著在冷凝管壁上,造成讀數誤差;如果分層不理想,導致讀數誤差,可加入少量戊醇或異丁醇,防止出現乳化。

三、卡爾·費休法——測定微量水分的國家標準

原理(1):在水的存在下,樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2和I2反應,產生氧化還原反應。

但反應是可逆的,當硫酸濃度達到0.05%以上時,可發生逆反應。如果讓反應往積極的方向進行,就需要加入適當的堿性物質來中和反應過程中產生的酸。實驗證明,在體系中加入吡啶可以使反應向右進行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2吡啶碘酸鹽+吡啶甲基硫酸鹽

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

(2)卡爾·費休試劑的制備和校準

如果以甲醇為溶劑,試劑中I2、SO2和C5H5N(含水量0.05%以下)的摩爾比為I2 1 10。

該試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配制的試劑有效濃度在不斷降低,因為試劑中的每壹種成分本身都含有壹些水,但試劑濃度降低的主要原因是壹些副反應造成的,消耗了壹部分碘。

(3)準備工作:

稱取85gI2→置於帶塞的幹燥棕色燒瓶中→加入670ml無水CH3OH→塞住軟木塞→搖動使I2完全溶解→加入270ml吡啶→混勻→冰水浴冷卻→通入60g→幹燥SO2氣體→塞住軟木塞→24小時後避光使用。

(4)校準:

首先加入50毫升無水甲醇→放入反應器中→打開電源→啟動電磁攪拌器→向甲醇中滴加KF試劑,使殘留的微量水和試劑達到終點(即指針達到壹定刻度,不記錄KF試劑的用量)→保持壹分鐘→用10μl註射器從反應器的進料口註入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)。

F=G*100/V

f——KF試劑的水當量(毫克/毫升)

v——KF滴定消耗的試劑體積(ml)

克-水的重量(克)

(5)步驟

對於固體樣品,如糖果,必須事先粉碎,在樣品稱量瓶中放入0.30 ~ 0.50 g樣品。

取50毫升甲醇→放入反應器中,加入的甲醇能淹沒電極,用KF試劑滴定50毫升甲醇中的微量水→滴至指針相當於刻度並在65438±0分鐘保持不變→打開進樣口→立即加入稱好的樣品→塞住上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點並在65438±0分鐘保持不變→記錄。

計算:

水分=FV/W

f——KF試劑的水當量(毫克/毫升)

V——滴定消耗的卡爾·費休試劑(ml)。

W——樣品重量(克)

註意:

①本方法適用於食品中的糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬。

②樣品中存在強還原性物質,含維生素C的樣品無法測定;

(3)卡爾費休法不僅可以測定樣品中的自由水,還可以測定結合水,即該方法測定的結果更客觀地反映了樣品中的總含水量。

④固體樣品的細度宜為40目,最好用粉碎機粉碎,以防失水。

四、水分活度值的測定

檢測食品中水分活度的方法有很多,如蒸汽壓法、電濕度計法、帶傳感器的濕度計法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測試儀法、近似計算法等。壹般常用水分活度測試儀法(AW測試儀法)、溶劑萃取法、擴散法。水分活度測定儀法操作簡單,可在短時間內得到結果。

1,AW測試儀方法

⑴原理:在壹定溫度下,AW測試儀中的傳感器主要用於根據食物中水的蒸汽壓的變化,從儀器的表頭上讀取指針所指示的水分活度。在樣品測定之前,應使用氯化鋇和溶液將AW測試儀的AW校正為9.000。

(2)步驟

①儀器校準

兩張濾紙→浸入氯化鋇飽和溶液中→用小夾子輕輕放入儀器的樣品盒中→然後將傳感器的表頭放在樣品盒上輕輕擰緊→在20℃的恒溫箱中加熱3小時→校正校準螺釘的AW至9.00。

②樣品測定

取樣→恒溫15 ~ 25℃後→(果蔬樣品快速搗碎按比例取湯和固體樣品→肉類、魚類等固體樣品需適當切割)→在容器樣品盒中→將傳感器的表頭放在樣品盒上輕輕擰緊→在20℃的恒溫箱中加熱2小時→連續觀察表頭儀表指針的變化→等待指針恒定→指示值。

2.溶劑萃取法

⑴原理:食物中的水分可以用不相溶的溶劑苯提取出來。在壹定溫度下,苯中提取的水量隨樣品中水活度的變化而變化,即提取的水量與水相中的水活度成正比,相同溫度下測得的苯中飽和溶解水值與水相中水的比值即為樣品的水活度。

(2)步驟

稱取樣品1.00g→研磨250ml三角燒瓶→加入100ml苯→塞住瓶塞→搖動1h →靜置10min →吸取50ml→放入卡爾費休水分測定儀→加入70ml→無水甲醇→混合→用KF試劑滴至微紅色→放置。

如果流指針不變,就是終點→記錄。

計算苯中的飽和溶解水值;

取蒸餾水100ml代替樣品→加入苯100ml→搖勻2分鐘→靜置5分鐘→如上測定樣品。

⑶計算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

aw-樣品中水活度的值。

【H2O】n——從食物中提取的水量,即KF試劑的滴定度乘以滴定樣品所消耗的KF試劑的毫升數。

[H2O]0-測定從純水中提取的水量。

3.擴散法

在密封的康威微量擴散皿和恒溫條件下,樣品在高低標準飽和溶液中擴散後,根據樣品重量的增減計算出樣品的AW值。

五、其他測定水分的方法

1,化學幹燥法

化學幹燥法是將壹種對水蒸氣有強吸附作用的化學物質和壹種含水的樣品放入幹燥器(玻璃或真空幹燥器)中,通過等溫擴散和吸附作用,使樣品達到幹燥恒重,然後根據樣品幹燥前後的失重計算其含水量。這種方法需要很長時間,如幾天、幾十天甚至幾個月,才能在室溫下幹燥。

幹燥劑包括五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、矽膠、氧化氯等。

2.微波法

微波是指頻率範圍為103 ~ 3× 105 MHz的電磁波。當微波通過含水樣品時,水分造成的能量損失遠大於幹物質造成的能量損失,因此可以通過測量微波的能量損失來獲得樣品的含水量。

3.紅外吸收光譜法

紅外線屬於電磁波,波長為0.75 ~ 1000μ m..紅外波段可以分為三個部分:

①近紅外區為0.75 ~ 2.5 μm;

②中紅外區為2.5 ~ 25 μm;

③遠紅外區為25~1000微米..

根據水分對壹定波長紅外光的吸收程度與其在樣品中的含量存在壹定關系的事實,建立了用紅外光譜法測定水分的方法。

擴展內容:1,食品檢測技術?

現代食品檢測技術包括食品感官檢測、食品理化檢測和食品微生物檢測的基礎知識和檢測方法,其中食品檢測技術基礎知識、食品物理檢測、現代食品檢測技術、食品感官檢測技術、食品中壹般成分的分析、食品中礦物質元素的測定、食品添加劑的檢測、食品中有害物質的檢測和食品微生物的檢測是重點內容。

2、食品安全的含義

(1)食物量是安全的,即壹個國家或地區能夠生產出民族基本生存所需的膳食需求。人們被要求能夠買得起生存和生活所需的基本食物。

(2)食品質量安全:指在營養和衛生方面為滿足和保障人民健康需要而提供的食品。食品質量安全涉及食品汙染、是否有毒、添加劑是否違規、標簽是否規範等。,需要在食品被汙染前采取措施,防止食品汙染和重大危害。

(3)可持續的食品安全:這就要求食品的獲取要從發展的角度註重生態環境的良好保護和資源的可持續利用。?

3、安全標準

(1)食品相關產品中的病原微生物、農藥殘留、獸藥殘留和重金屬。

(2)食品添加劑的品種、使用範圍和用量。

(三)嬰幼兒主輔食品的營養要求。

(4)對營養相關標簽、標識和說明書的要求。

(5)與食品安全相關的質量要求。

(六)食品檢驗方法和程序。

(七)其他需要制定食品安全標準的內容。

(8)食品中的所有添加劑都必須詳細列出。

(9)食品中非法添加禁止使用的化學物質。

參考資料:

1,食品檢測技術_百度百科?

2、食品安全_百度百科?

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