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美托洛爾藥典介紹

鑒別(1)取本品約0.3g,置潔凈試管中,加10ml水使其溶解,加入硝酸銀試液過多,即生成白色沈澱。加入氨水試液溶解沈澱後,水浴加熱試管,銀會遊離並附著在試管內壁形成銀鏡。(2)取本品,加乙醇制成每毫升含約20μg的溶液,用紫外-可見分光光度法測定(附錄四A),在波長224nm處有最大吸收。(3)取本品適量,加水溶解,加氨水試液使其堿化,用二氯甲烷萃取,靜置,取二氯甲烷溶液適量,置水浴中幹燥,置五氧化二磷幹燥器中過夜,依法測定。本品的紅外吸收光譜應與對照品光譜(光譜組685)壹致。檢查酸度,取1。本品Og,加10ml水溶解,依法測定(附錄VI H),pH值應為6.0 ~ 7.0。有關物質(1)取本品,加甲醇溶解,定量稀釋,制成每毫升含約50毫克的溶液,作為供試品溶液;準確量取適量,用甲醇定量稀釋,制成每毫升含0.1毫克和0.25毫克的溶液,作為對照溶液(1)和(2)。照薄層色譜法試驗(附錄V B),量取上述三種溶液各5μl,分別點於同壹矽膠G薄層板上,以甲醇-乙酸乙酯(10: 90)為展開劑(將兩個盛有30%展開劑體積的濃氨水溶液的小燒杯置於色譜筒底部,事先平衡1小時以上)。在發展之後,在那之後,把他們放在實驗室裏。馬上拿出來檢查。除主斑點和原點外,供試品溶液中,如有雜質斑點,其顏色不得比對照溶液(2)深,比對照溶液(1)深的雜質斑點數不得超過1。(2)取本品適量,精密稱定,用流動相溶解,定量稀釋,制成每毫升含2毫克的溶液,作為供試品溶液;準確量取適量,用流動相定量稀釋,制成每毫升含65438±00μg的溶液作為對照溶液。根據高效液相色譜法(附錄V D)進行測試。以十八烷基矽烷鍵合栲膠為填料;醋酸緩沖液(取3.9g醋酸銨,加入810ml水,再加入2.0ml三乙胺、10.0ml冰醋酸和3.0ml磷酸,搖勻)-乙腈(824: 146)為流動相;流量為2ml每分鐘;柱溫30℃;檢測波長為280納米。將另壹種撒有紫草酸的美托洛爾對照品溶解,用流動相稀釋,制成每毫升含2毫克的溶液,置於距紫外燈(254nm)5厘米的應時杯中,放置3小時,作為系統適用性試驗溶液。取20μl系統適應性試驗溶液,註入液相色譜儀。酒石酸美托洛爾峰保留時間約為7分鐘,相對保留時間約為0.3,為4-[(2RS)-2-羥基-3-[(1-異丙基)氨基]丙氧基]苯甲醛(雜質I)峰,酒石酸美托洛爾峰與雜質I峰的分離度。取對照溶液20μl,註入液相色譜儀,調整檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿刻度的65438±00%,按酒石酸美托洛爾峰計算,理論塔板數不低於3000。然後精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μl,分別註入液相色譜儀,記錄色譜圖,直至主成分峰保留時間為3次。供試品色譜中,若有雜質I保留時間的色譜峰,則峰面積乘以校正系數0.1,不得大於對照品主峰面積的0.6倍(0.3%);其他單壹雜質的峰面積不得大於對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%);所有雜質的峰面積之和(包括雜質I的峰面積乘以校正系數0.1)不得大於對照溶液的主峰面積(0.5%)。在供試品溶液的色譜圖中,小於對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰將被忽略。幹燥失重取本品,60℃減壓幹燥至恒重,失重不得超過0.5%(附錄VIII L)。取本品2.0g作灼燒殘渣,依法檢查(附錄ⅷ n),殘渣不得超過0.65438±0%。取重金屬灼燒殘渣下剩余殘渣,依法檢查(附錄ⅷ h,第二法),重金屬含量不得超過百萬分之十。含量測定,取本品約0.3g,精密稱定,加入20ml冰醋酸,低溫溶解,加入1滴結晶紫指示劑,用高氯酸滴定溶液(0.lmol/L)滴定至溶液呈純藍色,用空白試驗校正滴定結果。每1ml高氯酸滴定溶液(0.lmol/L)相當於34.24mg(c 15h 25n 03)2 C4 h606。β腎上腺素能受體阻滯劑。儲存和遮光,密封保存。
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