重結晶的原理是由於晶體物質的溶解度壹般隨溫度的降低而減小,當熱的飽和溶液冷卻時,待提純的物質首先結晶析出而少量雜質由於尚未達到飽和,仍留在母液中。
粗硫酸銅晶體中的雜質通常以硫酸亞鐵(FeSO4)、硫酸鐵[Fe2(SO4) 3]為最多。當蒸發濃縮硫酸銅溶液時,亞鐵鹽易氧化為鐵鹽,而鐵鹽易水解,有可能生成Fe(OH) 3 沈澱,混雜於析出的硫酸銅晶體中,所以在蒸發濃縮的過程中,溶液應保持酸性。
若亞鐵鹽或鐵鹽含量較多,可先用過氧化氫(H2O2)將 Fe2+氧化為 Fe3+,再調節溶液的pH值約至4,使Fe3+水解為Fe(OH) 3沈澱過濾而除去。
pH≈4
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+
三、儀器和試劑
1.儀器 臺秤(公用)、燒杯(100rnl) 、量筒、石棉網、玻棒、酒精燈、漏鬥、濾紙、漏鬥架、表面皿、蒸發皿、鐵三腳、洗瓶、布氏漏鬥、油濾裝置、硫酸銅回收瓶。
2. 試劑 CuSO4 ?6?1 5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol?6?1L-1)、H2O2(3%)、pH試紙、NaOH(0.5 mol?6?1L-1)。
四、實驗內容
(-)稱量和溶解
用臺秤稱取粗硫酸銅4g,放入潔凈的100mL燒杯中,加入純水20mL。然後將燒杯置於石棉網上加熱,並用玻棒攪拌。當硫酸銅完全溶解時,立即停止加熱。大塊的硫酸銅晶體應先在研缽中研細。每次研磨的量不宜過多。研磨時,不得用研棒敲擊,應慢慢轉動研棒,輕壓晶體成細粉末。
(二)沈澱
往溶液中加入3%H2O2溶液10滴,加熱,逐滴加入 0.5mol?6?1L-1NaOH溶液直到 pH=4(用pH試紙檢驗),再加熱片刻,放置,使紅棕色 Fe(OH) 3沈降。用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗溶液的酸堿性時,應將小塊試紙放入幹燥清潔的表面皿上,然後用玻璃棒蘸取待檢驗溶液點在試紙上,切忌將試紙投入溶液中檢驗。
(三)過濾
將折好的濾紙放入漏鬥中,用洗瓶擠出少量水潤濕濾紙,使之緊貼在漏鬥壁上。將漏鬥放在漏鬥架上,趁熱過濾硫酸銅溶液,濾液承受在清潔的蒸發皿中。從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒,洗滌水也應全部濾入蒸發皿中。過濾後的濾紙及殘渣投入廢液缸中。
(四)蒸發和結晶
在濾液中滴入2滴1mol?6?1L-1H2SO4溶液,使溶液酸化,然後放在石棉網上加熱,蒸發濃縮(切勿加熱過猛以免液體濺失)。當溶液表面剛出現壹層極薄的晶膜時,停止加熱。靜置冷卻至室溫,使CuSO4?6?15H2O充分結晶析出。
(五)減壓過濾
將蒸發皿中CuSO4?6?15H2O晶體用玻棒全部轉移到布氏漏鬥中,抽氣減壓過濾,盡量抽幹,並用幹凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏鬥上的晶體,盡可能除去晶體間夾的母液。停止抽氣過濾,將晶體轉到已備好的幹凈濾紙上,再用濾紙盡量吸幹母液,然後將晶體用臺秤稱量,計算產率。晶體倒入硫酸銅回收瓶中。
五、結果記錄
粗硫酸銅的重量W1 = g 精制硫酸銅的重量W2 = g。