magnesium stearate [21st Century Bilingual Science and Technology Dictionary]
3 《藥典》硬脂酸鎂標準 3.1 名稱 3.1.1 中文名稱硬脂酸鎂
3.1.2 漢語拼音Yingzhisuan Mei
3.1.3 英文名稱Magnesium Stearate
3.2 CAS No.
[557040]
3.3 來源與內容本品為硬脂酸溶於 20 倍熱水而成。本品是將硬脂酸溶於 20 倍熱水中，加熱至約 90℃，加入蘇打制成稀肥皂，再加入硫酸鎂溶液進行復分解反應，得到硬脂酸鎂沈澱，用水洗滌，離心脫水，在約 100℃下幹燥而成。它是以硬脂酸鎂（C36H70MgO4）和棕櫚酸鎂（C32H62MgO4）為主要成分的混合物。按幹品計算，含鎂量應為 4.0% ~ 5.0%。
3.4 性狀本品為白色、易揮發、不起砂的細粉末；微臭；與皮膚接觸有滑膩感。
本品不溶於水、乙醇或乙醚。
3.5 鑒別（1）取本品 5.0g本品，置於圓底燒瓶中，加入不含過氧化物的乙醚50ml、稀硝酸20ml和水20ml，加熱回流至完全溶解，冷卻，移入分液漏鬥中，振搖，分層放置、將水層轉移到另壹個分液漏鬥中，從醚層中萃取水 2 次，每次 4 毫升，合並水層，用 15 毫升不含過氧化物的乙醚洗滌水層，再用 15 毫升不含過氧化物的乙醚洗滌水層。15 ml 凈化水層，將水層轉移至 50 ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應顯示鎂鹽的鑒定結果（2010 年版藥典二部附錄Ⅲ）。
（2）在硬脂酸和棕櫚酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩個主峰的保留時間相同。
3.6 檢驗 3.6.1 pH取本品 1.0g，加新鮮沸騰冷水 20ml，置水浴上振蕩加熱 1 分鐘，冷卻，濾過，取濾液 10ml，加溴麝草酸酚藍指示劑 0.05ml，用鹽酸滴定劑（0.1mol/L）或氫氧化鈉滴定劑（0.1mol/L）滴定，至溶液顏色改變為止。
3.6.2 氯化物量取 1.0ml 標示（1）下的供試品溶液，依法檢查（2010 年版藥典 II 附錄 VIII A），與 10.0ml 標準氯化鈉溶液制成的對照品溶液比較，不得增濃（0.10%）。
3.6.3 硫酸鹽量取 1.0ml本鑒別（1）項下的供試液，依法檢查（2010 年版藥典二部附錄八 B），與標準硫酸鉀溶液 6.0ml制成的硫酸鉀對照品溶液相比，不得過濃（0.6%）。
3.6.4 幹燥失重取本品，於 80℃幹燥至恒重，失重不得大於 5.0%（2010 年版藥典第二部附錄Ⅷ L）。
3.6.5 鐵鹽取本品0.50g，熾灼灰化，加稀鹽酸5ml及水10ml，煮沸，冷卻，濾過，濾液中加過硫酸銨50mg，用水稀釋至35ml，照法（2010年版藥典二部附錄ⅧG），與標準鐵溶液5.0ml的同法對照品溶液，不得再深(0.01%)。).
3.6.6 重金屬取本品 2.0g，緩慢熾灼至完全炭化，冷卻，加硫酸 0.5～1.0ml，使混沌潤濕，低溫加熱至硫酸除去，加硝酸 0.5 毫升硝酸，蒸發，將氮氧化物蒸除，冷卻，在 500 ～ 600 ℃下熾灼使完全灰化，冷卻，加鹽酸 2 毫升，置水浴上烘幹，再加 15 毫升水與稀醋酸 2 毫升，加熱使溶解，冷卻，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2 毫升加適量水制成 25 毫升，依法檢查（2010 年版藥典二部附錄八 H 第二法），含重金屬不得超過百萬分之十五。
3.6.7 硬脂酸與棕櫚酸的相對含量取本品0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加三氟化硼甲醇溶液[取三氟化硼-水合物或二水合物適量（相當於三氟化硼14g），加甲醇使溶解並稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解。從冷凝管中加入正庚烷 4 毫升，再回流 10 分鐘，冷卻後加入飽和氯化鈉溶液 20 毫升，振蕩，靜置使之分層，正庚烷層通過裝有無水硫酸鈉 0.1 克（預先用正庚烷洗凈）的玻璃柱，轉移到燒杯中作為供試品溶液。根據氣相色譜法進行測試（2010 年版藥典 II 附錄 V E）。使用聚乙二醇 20M 作為毛細管柱的固定相，起始柱溫為 70℃，維持 2 分鐘，以每分鐘 5℃的速度升至 240℃，維持 5 分鐘；進樣口溫度為 220℃，檢測器溫度為 260℃。分別稱取適量棕櫚酸甲酯和硬脂酸甲酯對照品結晶，加正庚烷制成每 1ml 分別含約 15mg 和 10mg 的溶液，取 1μl 註入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯和硬脂酸甲酯的峰間分離度應大於 3.0。準確量取 1 毫升試液，放入 100 毫升量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，然後將 1 微 升註入氣相色譜儀，調節檢測溫度和檢測速率。調節檢測靈敏度，以檢測到棕櫚酸甲酯和硬脂酸甲酯峰為宜。取試液 1μl 註入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式用面積歸壹化法計算硬脂酸鎂中脂肪酸的硬脂酸百分含量。
式中，A 為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積；
B 為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。
用同樣的方法計算硬脂酸鎂中棕櫚酸占總脂肪酸的百分比。硬脂酸的相對含量不得低於 40%，硬脂酸和棕櫚酸的相對含量之和不得低於 90%。
3.6.8 微生物限度取本品，依法檢查（2010 年版藥典Ⅱ附錄Ⅺ J），除每 1g 受檢產品中細菌數不得超過 1000 個，黴菌和酵母菌數不得超過 100 個外，不得檢出大腸埃希氏菌。
3.7 含量測定取本品約 0.2g，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1:1）溶液 50ml，精密加入濃氨水 5ml，加氨水-氯化銨緩沖液（pH 10.0）3ml，精密加入乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）。然後加入乙二胺四乙酸二鈉滴定劑（0.05mol/L）25ml 和少許鉻黑 T 指示劑，混勻，在 40~50℃ 水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定劑（0.05mol/L）滴定溶液，直至溶液由藍色變為紫色，用空白試驗校正滴定結果。每 1 毫升乙二胺四乙酸二鈉滴定劑（0.05 摩爾/升）相當於 1.215 毫克鎂。
3.8 類別藥用輔料，潤滑劑。
3.9 儲存密封保存。
3.10 版本