壹般制藥廠只需要檢測COD氨氮兩個指標,所以請配備HJ-200型COD測定儀和HJ-09N型氨氮檢測儀,或者HJ-20B型COD氨氮二合壹檢測儀即可。
試劑需要:氨氮試劑3-2-1 酒石酸鉀鈉溶液的配制
稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶解於500mL水中,加熱煮沸20分鐘以除去氨,放冷定容至500ml。
3-2-2. 納氏試劑溶液的配制
秤取80g氫氧化鈉,溶於250mL水中,充分冷卻至室溫。另秤取35g碘化鉀(KI)和50g碘化汞(HgI2)溶於250mL水,攪拌至充分溶解,然後將此溶液在攪拌下徐徐註入經充分冷卻過的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至500mL,靜置5個小時以上。小心倒出上層清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸鈉溶液的配制
水樣如含余氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶於200mL水,另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉(NaOH)溶於200mL水,然後將兩溶液混合,攪拌,稀釋到500mL。
3-2-4. 氨氮標準溶液的配制
應根據現場水樣氨氮濃度,來選擇合適的標準溶液量程,以該項滿量程值配置標準溶液。例如:已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間,則可選擇標定量程擋0-12mg/L,配置氮標準溶液為12mg/L。原則上應確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程範圍內。
秤取3.819g經100℃幹燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。此標準溶液濃度為1000mg/L,其它各濃度標準溶液以1000mg/L標準溶液依次稀釋得到。
3-2-5.銨標準使用溶液
移取5.00ml銨標準貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。?COD試劑註:請使用分析純或以上級的硫酸,性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性,試劑配置完成後應立刻密封存儲,切勿長時間暴露於空氣中。
3-1-1 配制試劑:
在對水樣進行分析之前,應該先對其進行預處理。預處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測。在預處理的過程中,請使用原裝兩種專用試劑。
兩種專用試劑均以固體形態進行包裝和運輸,***有兩種包裝規格:
氧化C1試劑:C1-200 ;催化C2試劑:C2-200。
C1-200 試劑:將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中,加入200ml 28.6%的硫酸,(28.6%的硫酸的配置:取60ml濃硫酸溶於140ml的蒸餾水中),不斷攪拌直至全部溶解。
C2-200試劑:將整瓶的粉末狀晶體試劑,全部溶解於1000mL分析純硫酸中,不斷攪拌或隔夜放置,直至試劑全部溶解。 註意:催化劑的完全溶解大約需1-2天。
3-1-2 配制掩蔽劑(針對含氯高的水樣):
對於含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免幹擾,壹般情況下,當COD值為50mg/L以上,氯離子濃度超過2000mg/L以上時,可采用稀釋法,用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低於2000mg/L,再進行分析。
掩蔽劑配制:稱取20g分析純硫酸汞於100ml的小燒杯中,加入約80ml蒸餾水,再加入10ml濃硫酸使其溶解,搖勻,移入100ml容量瓶中,並用蒸餾水稀釋至刻度。
3-1-3 配制標準溶液:(也可購買,市場上有不同規格的COD標準液)
標準溶液也稱為標準物質,是模擬天然淡水成份基體,采用特殊工藝,在規定的環境中精確配制而成。其化學需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標準溶液主要有以下幾個用途:
① 對化學需氧量測定儀的曲線進行校準;
② 對學需氧量測定儀測定的準確度進行檢驗;
③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價;
④ 對儀器的整個測量過程進行質量控制。
標準貯備溶液:5000mg/L 的標準物質,作為貯備溶液。使用時根據需要用計量器具逐級稀釋,即可得到不同濃度的標準使用溶液,在規定條件下存放、備用。嚴格遵守使用說明及要求謹慎操作。
標準使用溶液 1:準確量取 10mL 標準貯備溶液,轉移至 100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線並混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用於檢驗、校準儀器。
標準使用溶液 2:將標準使用溶液 1 準確量取 20mL,轉移至 100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線並混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用於檢驗、校準儀器。
標準溶液也可按照以下方法自行配制:
依據《GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配制,註意:配制的標準溶液準確度和不確定度,主要取決於配制過程中各個環節的誤差。
標準溶液配制方法:
稱取在 105℃條件下幹燥 2 小時並冷卻後的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶於蒸餾水,並稀釋至 1000mL,混勻,該溶液的理論COD值為 500mg/L。
稱取預先在 l05~110℃烘幹2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於少量水中,轉移至500mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,該溶液的COD值為1000mg/L。