1.配制氫氧化鈉標準溶液時,實驗用的純水必須是新鮮純水,以減少水中二氧化碳的含量,這樣二氧化碳與水形成碳酸的量就會減少。
2.應預先配制飽和氫氧化鈉溶液,然後陳化,取上層澄清液配制氫氧化鈉標準溶液,從而降低氫氧化鈉標準溶液中的碳酸鹽含量。
3、空白實驗,消除指示劑引起的誤差。本實驗使用的指示劑為酚酞溶液,其跳躍範圍的Ph為8-10,偏離了等當點7。達到滴定終點時,氫氧化鈉略過量,使實驗結果變小。
4.在稱量鄰苯二甲酸氫鉀之前,將其幹燥以除去水分。在幹燥過程中,壹定要幹燥到恒重,然後放入烘幹機中冷卻,再稱重。
鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量的水,使得鄰苯二甲酸氫鉀的實際質量小於其稱量質量,會使實驗結果變大,在標定氫氧化鈉溶液時產生系統誤差。
5、天平本身和操作者等因素造成偶然誤差,所以選擇具有要求稱重精度的天平進行稱重,操作者要熟練掌握正確的稱重方法。最後,可以通過增加平行測定的次數來減少這種誤差對實驗結果的影響。
6.掌握正確的讀數方法,同時通過增加四條測定線的數量來減少誤差對實驗結果的影響。
7.每次實驗時將滴定管中的氫氧化鈉溶液調零,以消除滴定管校準不均勻造成的誤差。
8.稱鄰苯二甲酸氫鉀時要保證相應的質量。比如0.1mol的氫氧化鈉溶液,壹般需要稱取0.5000g~0.5500g的1鄰苯二甲酸鉀,以保證滴定時消耗的滴定溶液體積超過20ml,從而將滴定管的測量精度引起的誤差控制在公差範圍內。
9.避免將壹些藥物倒出錐形瓶,造成疏忽錯誤。稱鄰苯二甲酸氫鉀時,采用還原稱重法。在將藥物倒入錐形瓶時,有同學因為操作不慎,將部分藥物倒出錐形瓶。
10.用熱水或加熱溶解鄰苯二甲酸氫鉀,保證鄰苯二甲酸氫鉀反應完全。
11.實驗中要嚴格按照實驗要求沖洗滴定管3-4次,殘余水分造成的實驗誤差要控制在允許的範圍內。
擴展數據:
這個實驗的基本步驟:
1,準備
稱取100g氫氧化鈉,溶於100ml水中,搖勻,註入聚乙烯容器中,緊放至溶液澄清。用塑料管虹吸5ml上清液,註入1000ml無CO2水中,搖勻。?
2.校準
稱取0.6g在105~110℃烘烤的基準鄰苯二甲酸氫鉀,精確至0.0001g,溶於50ml無CO2水中,加入2滴酚酞指示劑(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液出現。?
3.計算
氫氧化鈉標準溶液的濃度計算如下:c(NaOH)=m/(V1-V2)* 0.2042。式中c(NaOH)為氫氧化鈉標準溶液中該物質的濃度,單位為mol/L,V1為滴定用鄰苯二甲酸氫鉀的用量,單位為毫升(ml)。V0為空白試驗中氫氧化鈉溶液的用量,單位為毫升(ml)。m為鄰苯二甲酸鉀的質量,單位為克(g);?0.2042指相當於1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]的鄰苯二甲酸鉀的量,以克表示。?
參考資料:
中國知網-氫氧化鈉標準溶液制備和校準的影響因素
參考資料:
百度百科-氫氧化鈉滴定溶液的配置和校準