2 測定步驟
將稱量瓶洗凈,置於105℃電烘箱中2h左右,取出放入幹燥器內,冷卻後用分析天平稱量。復烘至恒重(二次稱重相差不超過0.002g即為恒重)。此重量即稱量瓶重量(W1)。記錄該稱量瓶的號碼和重量。
再用牛角匙先將細碎的樣品充分攪拌均勻後,取出5g左右放入已恒重的稱量瓶內,以分析天平精確稱量,分別按稱量瓶的號碼記錄樣品與稱量瓶的總重量(W2)。
揭開稱量瓶蓋,放入已調節至105℃的烘箱內,置於上層鐵網上,並靠近溫度計的水銀球周圍,烘3～4h(壹般烘4h即達恒重)。用坩堝鉗取出稱量瓶,蓋好蓋子,於幹燥器中冷卻後稱重。再復烘後冷卻、稱重,直至恒重為止。記下烘幹(恒重)後總重量(W3)。
3 計算
W2-W3
X(%)=━━━━×100
W
式中:X——水分,％;
W2——稱量瓶和試樣烘前總重量,g;
W3——稱量瓶和試樣至恒重後重量,g;
W——樣品重量(W=W2-W1),g。
以下的可以不用答
4 註意事項
1 普通電烘箱幹燥室內的溫度是不均勻的,測定水分時為了使烘幹溫度恰在105℃,
必須將稱量瓶置於上層靠近溫度計水銀球的下方或周圍。
2 電烘箱頂上的出氣孔,在幹燥過程中要旋開,讓水蒸汽向外逸出。
3 幹燥溫度的控制範圍可在105±2℃之間。
4 試樣稱取5g左右。
5 用兩份試樣分別測定含水量時,允許誤差為不超過0.2%,在此範圍內取其平均值作為測定結果。
二 快速法 (近似測定法之壹)
快速法所用儀器、測定步驟、計算方法都和仲裁法壹樣,僅是烘箱溫度提高(160℃)。
因此烘幹時間可縮短(半小時左右)。
此法必須嚴格控制時間的長短。由於樣品的性質、容器(稱量瓶)的大小,樣品的多少等不
同,精確的烘幹時間可與仲裁烘幹法進行校對後確定之。