在少量酸(H2SO4或HCl)的催化下,羧酸與醇反應生成酯,稱為酯化反應。該反應經歷加成-消除過程。質子活化的羰基被親核醇攻擊加成,在酸的作用下脫水成酯。反應是可逆的,為了完成反應,壹般要使用大量過量的試劑(根據反應物的價格,過量的酸或過量的醇)。有時,可以加入與水恒沸的物質,不斷將水帶出反應體系,以達到平衡移動(即降低產物濃度)。分水器也可用於實驗室。
酯化反應的可能過程是:
在這個實驗中,我們用冰醋酸和乙醇反應得到乙酸乙酯。反應式如下:
二、實驗儀器和所需藥物
儀器:恒壓漏鬥、三頸圓底燒瓶、溫度計、道釘分餾塔、蒸餾頭、直冷凝管、連接管、錐形瓶。
藥品:冰醋酸、95%乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
三、實驗步驟
1,反應
在100 mL的三口燒瓶中,壹側安裝有恒壓滴液漏鬥,滴液漏鬥下端通過橡膠管與J形玻璃管連接,橡膠管伸入三口燒瓶內距瓶底約3 mm處。另壹側固定溫度計,中間安裝分餾塔、蒸餾頭、溫度計和直冷凝管。冷凝管首尾連接有連接管和錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻。
在壹個小錐形瓶中放入3毫升乙醇,邊搖動邊慢慢加入3毫升濃硫酸,將此溶液倒入壹個三口燒瓶中。制備20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液,並將其倒入滴液漏鬥中。用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在65438±040℃左右,反應體系溫度在65438±020℃左右。然後將滴液漏鬥中的混合溶液緩慢滴入三口燒瓶中。調整進料速度,使其幾乎等於酯的汽蒸速度。餵養大約70分鐘。此時反應物溫度保持在120-125℃。滴完後繼續加熱約10 min,直到不再有液體流出。
2.提純
首先用飽和的NaCO3溶液中和餾出液中的酸,直到沒有CO2氣體溢出;然後,在分液漏鬥中依次用飽和NaCl溶液(洗滌碳酸鈉溶液)和飽和CaCl _ 2溶液(洗滌乙醇,CaCl _ 2能與乙醇形成絡合物)洗滌餾出物。最後,將乙酸乙酯的上層倒入小的幹燥錐形瓶中,加入無水K2CO3幹燥30分鐘。