圓底燒瓶(100mL)脊柱分餾塔直冷凝管液體連接管量筒(10mL)溫度計(200℃)燒杯(250mL)吸濾瓶布氏漏鬥小水泵保溫漏鬥電加熱夾套
苯胺冰醋酸鋅粉活性炭
實驗步驟
(1)酰化在100ml圓底燒瓶中，加入5 ml新蒸餾的苯胺[1]，8.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。立即安裝分餾塔，在塔頂安裝溫度計，用小量筒收集蒸餾水和醋酸。實驗裝置見圖16-9。用電加熱夾套慢慢加熱，直到反應物沸騰。當溫度上升到大約105℃時，調整電壓並開始蒸餾。溫度保持在105℃左右約30分鐘，此時反應生成的水基本蒸發。當溫度計讀數持續下降時，反應達到終點，可以停止加熱。
⑵結晶過濾向燒杯中加入100ml冷水，趁熱將反應液倒入水中，邊倒邊保持攪拌。這時，細小的固體沈澱出來。冷卻後，過濾，用少量冷水洗滌固體，得到白色或微黃色的乙酰苯胺粗品。
⑶重結晶將粗品轉移至燒杯中，加入100ml水，攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油，如果有，加水至油珠完全溶解。稍微冷卻後，加入0.5g活性炭，煮沸10min。在保溫漏鬥中趁熱過濾並取出活性炭[3]。將濾液倒入熱燒杯中。然後自然冷卻至室溫，用冰水冷卻，待晶體完全析出後，抽濾。用少量冷水沖洗濾餅兩次，壓實，瀝幹。將晶體轉移到表面皿中，自然幹燥，稱重並計算產率。
需要註意的事項
(1)反應中使用的玻璃儀器必須幹燥。
鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量就夠了。如果加入過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。
⑶反應過程中分餾溫度不宜過高，以免大量乙酸蒸發，降低收率。
(4)重結晶時，晶體可能不沈澱，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體沈澱。
5]冰醋酸刺激性強，應在通風櫃中服用。
[6]切勿在沸騰的溶液中加入活性炭，以免沸騰。
給…作註解
1長時間存放的苯胺因氧化而顏色變深，使用前應重新蒸餾。由於苯胺的沸點較高，冷凝采用空氣冷凝器，蒸餾采用減壓蒸餾。
如果讓反應溶液冷卻，固體乙酰苯胺會沈澱並粘在燒瓶壁上，所以不容易倒出。
3趁熱過濾時，也可以使用吸濾裝置。但是布氏漏鬥和吸瓶必須預熱。濾紙大小要合適，過濾過程要快，避免產品在布氏漏鬥中結晶。