旋光度屬於檢查項,是消旋體的質量控制項目,旋光度的值是跟濃度成正比的。
比旋光度屬於性狀項,是化合物的固有性質,是固定不變的。
名詞解釋:
旋光度:平面偏振光通過某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時,偏振光的振動平面向左或向右旋轉的現象稱為旋光現象。偏振光旋轉的角度稱為旋光度。旋光度有右、左旋之分,偏振光向右旋轉(順時針方向)稱為“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋轉(逆時針方向)稱為“左旋”,用“-”表示。
比旋光度:偏振光透過長1dm且每1m1含旋光物質1g的溶液,在壹定的波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋光度。比旋光度是旋光物質的重要物理常數,可以用來區別藥物或檢查藥物純雜的程度,也可以用來測定含量。
旋光度的測定方法:
1、樣品管的填充
樣品管有1dm、2dm等幾種規格,選用適當的樣品管,將樣品管壹端的螺帽旋下,取下玻璃蓋片(小心不要掉在地上摔碎),先用蒸餾水洗幹凈,再用待測液洗2~3次。將樣品管豎直,管口朝上。用滴管註入待測溶液或蒸餾水至管口,並使溶液的液面凸出管口。小心將玻璃蓋片沿管口方向蓋上,把多余的溶液擠壓溢出,使管內不留氣泡,蓋上螺帽。管內如有氣泡存在,需重新填裝。裝好後,將樣品管外部擦凈,以免沾汙儀器的樣品室。
2、校正旋光儀零點
開啟電源開關,5~10min後,當鈉光燈發光正常(黃光)時,將充滿蒸餾水的樣品管放入旋光儀的樣品室,旋轉視野調節螺旋,直到三分場界限變得清晰,達到聚焦為之。旋動刻度盤手輪,使三分場明暗程度壹致,並使遊標尺上的零度線置於刻度盤零度左右。如此重復測定3~5次,取其平均值,如果儀器正常,此數即為儀器的零點。
3.樣品旋光度的測定
將充滿待測樣品溶液的樣品管放入旋光儀內,此時三分視場的亮度出現差異,旋轉檢偏鏡,使三分視場明暗度壹致,記錄刻度盤讀數。重復3~5次,取其平均值,即為測定結果。此讀數與零點之間的差值即為該物質真正的旋光度。如;儀器的零點值為壹0.05°,樣品旋光度的觀測值為+9.85°,則樣品真正的旋光度為a=+9.85°-(-0.05°)=+9.90°。
對觀察者來說偏振面順時針的旋轉為向右(+),這樣測得的+a,既符合於右旋a,也可以代表a士n×180°的所有值,因為偏振面在旋光儀中旋轉a度後,它所在這個角度可以是a士n×180°。例如讀數為+38°,實際讀數可能是218°、398°或壹142°等。因此,在測定壹個未知物時,至少要做改變濃度或樣品管長度的測定。如觀察值為38°,在稀釋5倍後,讀數為+7.6°,則此未知物的a應為7.6×5=38°。