卡爾費休滴定法是壹種廣泛應用的定量分析方法的產品。它背後的基本原理是基於碘之間的本生反應和二氧化硫。卡爾·費舍爾發現這個反應可能是修飾過的，用於非水體系中過量的水的測定二氧化硫。他使用壹種初級醇(甲醇)作為溶劑，壹種堿(吡啶)作為溶劑緩沖劑。
什麽是卡爾費休（也叫微量水分測定儀）反應?
ROH + SO2 + R’N ? [R’NH]SO3R + H2O + I2 + 2R’N ? 2[R’NH]I + [R’NH]SO4R
醇類烷基亞硫酸鹽鹽水碘水碘酸鹽烷基硫酸鹽鹽
酒精與二氧化硫(SO2)發生反應和堿形成中間的烷基亞硫酸鹽鹽然後被碘氧化成烷基硫酸鹽鹽。這個氧化反應消耗水。反應酒精通常是甲醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇，也稱為二乙烯乙二醇單乙醚(DEGEE)，或另壹種合適的醇。經典的卡爾費雪試劑含有吡啶，壹種有毒的致癌物，為基礎。試劑最目前常用的是不含吡啶的，並含有咪唑或初級胺。
它是如何工作的?
在上述反應中，水和碘以1:1的比例消耗。壹旦所有的水都存在食用後，用滴定儀的指示劑用伏特法檢測過量碘的存在電極。這表示滴定的終點。樣品中的水含量是根據碘的濃度來計算的卡爾費休滴定試劑和卡爾費休試劑的用量滴定法。
卡爾費休反應對pH值敏感嗎?
反應速率取決於溶劑或工作介質的pH值。當pH值在5和8之間，滴定正常進行。而當pH值小於5時滴定速度很慢。另壹方面，當pH值大於8時，滴定速度較快，但只是由於酯化反應的幹擾產生了水，從而導致了消失的端點。因此，Karl Fischer反應的最佳pH值範圍為5 ~ 8，和高酸性或堿性樣品需要緩沖，以使整體pH值在該範圍內。
卡爾費休滴定法有哪兩種?
1)體積KFT
在容積式卡爾費休中，用機械方法將碘加入含有樣品的溶劑中滴定過程中的滴定滴定管。水是根據卡爾·費希爾的體積來定量的試劑消耗量。
容量測定法最適合測定百萬分之100至100%的含水量。
有兩種主要類型的容量KFT試劑系統:
a)在單組分容量KF中，滴定試劑(也稱為***滴定劑，或合成物)包含卡爾·費希爾反應所需的全部化學物質碘、二氧化硫和堿，溶於適當的酒精中。甲醇通常是用作滴定池中的工作介質。單組份體積試劑更容易處理，而且通常比雙組分試劑更便宜。
b)在雙組分容量KF中，滴定劑(通常稱為滴定劑)只含有碘和甲醇，而另壹種溶劑含有卡爾·費希爾反應組分用作滴定池的工作介質。雙組分試劑比單壹組分試劑具有更好的長期穩定性和更快的滴定時間，但通常成本更高，溶劑容量更低。
2)電量KFT
在卡爾費休庫侖滴定法中，碘是在原位電化學生成的。水是否以通過的總電荷(Q)為基礎，以電流(安培)和時間(秒)為度量，根據以下關系:
Q = 1 C(庫侖)= 1 A x 1 s，其中1mg H2
O = 10.72 C
庫侖法最適合測定1ppm ~ 5%範圍內的含水量。
有兩種主要類型的庫侖KFT試劑系統:
a)在傳統的電池(或燒結電池)中，庫侖KF是用膜片(或燒結電池)來分隔電池的陽極從陰極形成的電解池，稱為發電機電極。熔塊的作用是防止在陽極產生的碘的存,在陰極還原為碘化物而不是與水反應。
b)在無分電池庫侖KF中，通過a采用了壹種創新的電池設計,這些因素結合在壹起，如果沒有熔塊，碘幾乎不可能到達陰極變成碘離子而不是和水反應。無熔塊電池(沒有隔膜的電池)的優點包括:
只使用壹種試劑o較低的試劑成本
滴定池更容易清洗o減少停機時間
o較低的維修費用
長期漂移(背景)值更穩定o試劑使用時間長，不需重新灌裝
補充適用於自動化的電解液o減少停機時間
o增加實驗室安全
容量滴定器是如何工作的?
容量滴定儀執行以下三個關鍵功能:
1)用滴定管將含有碘的KF滴定試劑送入細胞
2)雙鉑針指示電極檢測滴定終點
3)它根據使用板載微處理器分發的KF試劑的體積來計算最終結果
庫侖滴定器是如何工作的?
滴定器執行以下三個關鍵功能:
1)在滴定池的陽極產生碘，而不是作為KF試劑
在容量滴定法
2)雙鉑針指示電極檢測滴定終點
3)它根據傳遞的總電荷(Q)計算最終結果，單位為庫侖，使用微處理器
回復者：華天電力