壹溴丁烷的制備的實驗報告內容如下:
1、實驗目的。
學習用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。學習有害氣體吸收裝置的安裝,鞏固加熱回流的操作。
2、實驗用品。
藥品:4mL濃H2SO4,2.5mLn-C4H9OH;3.3gNaBr;飽和NaHCO3溶液。儀器:半微量有機制備儀。
25mL圓底燒瓶;球形冷凝管;導氣管;小玻璃漏鬥;10mL量筒;250mL燒杯;75度彎管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏鬥兩個;5mL圓底燒瓶2個;30mL錐形瓶1個;蒸餾頭;溫度計套管;溫度計(200℃)。
3、實驗方法。
100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的回流冷凝管。錐形瓶加10ml水,邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻,將混合液從三口瓶壹口加入,沸石,小火回流59min,冷卻。
取下廢氣裝置,30ml冰水於三口瓶壹口加入,溶解固體,倒入分液漏鬥,有機層加入5ml冷卻濃硫酸,震蕩,靜置分層,放出下層,上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉,收集下層,然後,10ml水洗滌,收集下層,之後將其加入小錐形瓶,無水氯化鈣幹燥。然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶,小火蒸餾,收集餾分。
4、實驗藥品。
正丁醇:天津風船化學試劑科技有限公司(AR20100918)。溴化鈉:天津市化學試劑三廠 (AR20050310)。NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司(AR20100508)。
無水CaCl2:天津市光復精細化工研究所(AR20101025)。濃硫酸:北京化工廠(AR 20100304)。碳酸鈉:天津風船化學試劑科技有限公司(AR20100308)。