第壹法 儀器裝置
(1)轉籃分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料制成。籃體a由不銹鋼絲網(絲徑為0.254mm,孔徑0.425mm)焊接而成,呈圓柱形,內徑為22.2±1.0mm,上下兩端都有金屬邊緣。籃軸b的直徑為9.4~10.1mm,軸的末端連壹金屬片,作為轉籃的蓋;蓋上有通氣孔(孔徑 2.0mm);蓋邊系兩層,上層外徑與轉籃外徑同,下層直徑與轉籃內徑同;蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。轉籃旋轉時擺動幅度不得超過± 1.0mm。
(2)操作容器為1000ml的圓底燒杯,內徑為98~106mm,高160~175mm;燒杯上有壹有機玻璃蓋,蓋上有2孔,中心孔為籃軸的位置,另壹孔供取樣或測溫度用。為使操作容器保持恒溫,應外套水浴;水浴的溫度應能使容器內溶劑的溫度保持在37±0.5℃。轉籃底部離燒杯底部的距離為 25±2mm。
(3)電動機與籃軸相連,轉速可任意調節在每分鐘50~200轉,穩速誤差不超過±4%。運轉時整套裝置應保持平穩,不得晃動或振動。
(4)儀器應裝有6套操作裝置,可壹次測定6份供試品。取樣點位置應在轉籃上端距液面中間,離燒杯壁10mm處。
測定法
除另有規定外,量取經脫氣處理的溶劑900ml,註入每個操作容器內,加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃,調整轉速使其穩定。取供試品6片(個),分別投入6個轉籃內,將轉籃降入容器中,立即開始計時,除另有規定外,至45分鐘時,在規定取樣點吸取溶液適量,立即經0.8μm微孔濾膜濾過,自取樣至濾過應在30秒鐘內完成。取濾液,照各藥品項下規定的方法測定,算出每片(個)的溶出量。 結果判斷 6片(個)中每片(個)的溶出量,按標示含量計算,均應不低於規定限度(q);除另有規定外,限度(q)為標示含量的70%。如6片(個)中僅有1~2片 (個)低於規定限度,但不低於q-10%,且其平均溶出量不低於規定限度時,仍可判為符合規定。如6片(個)中有1片(個)低於q-10%,應另取6片 (個)復試;初、復試的12片(個)中僅有1~2片(個)低於q-10%,且其平均溶出量不低於規定限度時,亦可判為符合規定。供試品的取用量如為2片 (個)或2片(個)以上時,算出每片(個)的溶出量,均不得低於規定限度(q);不再復試。