測定水中溶解氧
碘量法
壹.實驗原理
測定水中的溶解氧,壹般采用碘量法。在水中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沈澱。此時,氫氧化錳的性質極不穩定,很快與水中的溶解氧作用生成錳酸錳:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沈澱)。
(棕色沈澱)
加入濃硫酸會使棕色沈澱(MnMn02)與溶液中加入的碘化鉀反應,析出碘;溶解氧越多,析出的碘越多,溶液的顏色越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取壹定量已完成反應的水樣,用澱粉作指示劑的標準溶液滴定。通過標準溶液滴定,計算出水樣中溶解氧的含量。
二、實驗用品:
1、儀器:溶解氧瓶(250ml)錐形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸管
2、藥品:硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、濃硫酸、澱粉溶液(1%)、硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L)
三、實驗方法
(壹)水樣的采集和固定
1、用溶氧瓶取水面下 20-50cm 的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣裝入 250ml 的磨口瓶中,並用尖塞慢慢蓋上,不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取1毫升硫酸錳溶液,插入瓶中液面下,慢慢放出溶氧瓶中的溶液。
3、取另壹支移液管,按上述操作向水樣中加入 2 毫升堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶蓋,將瓶子倒置,搖勻。此時,水樣中的氧被固定,生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沈澱。固定溶解氧的水樣帶回實驗室備用。
(二)酸化
向水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,充分振蕩至沈澱完全溶解(如未全部溶解可再加入少量濃酸)。此時,溶液中有 I2 生成,將瓶置於暗處 5 分鐘,使 I2 全部析出。
(三)用 Na2S2O3 標準溶液滴定
1、用 50ml 移液管從瓶中取壹水樣於錐形瓶中。
2、用 Na2SN2O3 標準溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入 2 毫升澱粉溶液。
4、繼續用 Na2S2O3 標準溶液滴定,直至藍色變為無色。
5.記下消耗的 Na2S2O3 標準溶液的體積。