鑒別(1)取本品約20mg,加乙醇2ml溶解後,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2ml,1.5mol/L硫酸溶液1滴與0.5mol/L氫氧化鉀溶液lml,強烈振搖,1分鐘內沈澱由灰綠色變為紅棕色。 (2)取本品適量,加乙醇制成每lml含l0?g的溶液,照紫外-可見分光光度法測定(附錄IV A),在237nm的波長處有最大吸收。 (3)本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜(光譜集599圖)壹致。 檢查 有關物質 避光操作。取本品,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋制成每lml中約含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙酯異丙酯(雜質I)對照品,精密稱定,用流動相溶解並定量稀釋制成每lml中約含20?g的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液lml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄VD)試驗。用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(35:38:27 )為流動相;檢測波長為235 nm。取尼莫地平對照品與雜質I對照品各適量,加流動相溶解並稀釋制成每lml中各約含200?g與l?g的混合溶液,取20?l,註入液相色譜儀,尼莫地平峰與雜質I峰的分離度應大於3.0。取對照溶液20?l,註入液相色譜儀調節檢測靈敏度,使尼莫地平色譜峰的峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20?l,分別註入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I峰保留時間壹致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%;其他單個雜質峰面積不得大於對照溶液中尼莫地平峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積(雜質I峰面積乘以1.78)的和不得大於對照溶液中尼莫地平峰面積(1.0%)。供試品溶液中任何小於對照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰可忽略不計。 幹燥失重 取本品,在105℃幹燥至恒重,減失重量不得過0.5%( 附錄Ⅶ L )。 熾灼殘渣 取本品l.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘漁項下遺留的殘渣,依法檢査(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 含量測定取本品約0.18g,精密稱定,加無水乙醇25ml,微溫使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加鄰二氮菲指示液4滴,用硫酸鈰滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液由橙紅色變為淺黃綠色,並將滴定結果用空白試驗校正。每lml硫酸鈰滴定液(0.lmol/L)相當於20.92mg的C21H26N207。 類別鈣通道阻滯藥。 貯藏遮光,密封,在幹燥處保存。