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三金桂林西瓜霜噴劑的藥品鑒別

(1) 取本品0.5g,加水3ml,振搖,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生成白色沈澱,分離,沈澱在鹽酸中不溶解。

(2) 取本品0.5g,加硫酸2ml,混合後,加甲醇8ml,點火燃燒,即發生邊緣帶綠色的火焰。

(3) 取本品1g,進行升華,升華物呈無色或白色不定形的結晶;有清香氣,取結晶約10mg,加乙醇數滴溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即顯紫色。

(4) 取本品2g,加乙醇20ml,放置1小時並時時振搖,靜置,濾過,殘渣備用。

濾液置水浴上蒸幹,加水15ml溶解後,滴加鹽酸0.5ml,置水浴中,加熱30分鐘,立即用流水冷卻,用乙醚15ml分兩次提取,合並提取液,揮去乙醚,殘渣加氯仿0.5ml溶解,作為供試品溶液。

另取青黛對照藥材0.15g、大黃對照藥材0.1g,分別同法制成對照藥材溶液。

照薄層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各20~30μl,分別點於同壹矽膠G薄層板上,使成條狀,以石油醚-醋酸乙酯-甲酸(75:25:1)為展開劑,展開,取出,晾幹。

供試品色譜中,在與青黛對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色與紅色的條斑。

置紫外光燈(365nm)下檢視,在與大黃對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的3~4個黃色黃色熒光斑點。

置氨蒸中熏後,在自然光下檢視,條斑變為橙紅色。

(5) 取[鑒別](4)項下的備用殘渣,加1mol/L氫氧化鈉溶液5滴與氯仿15ml,置水浴上加熱回流半小時,濾過,濾液蒸幹,殘渣加氯仿5ml溶解,濾過,濾液濃縮至0.5ml,作為供試品溶液。

另取黃柏對照藥材0.1g、山豆根對照藥材0.2g,分別同法制成對照藥材溶液。

照薄層色譜法試驗,吸取上述四種溶液各2~6μl,點於未活化的矽膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸(7:3)為展開劑,展開,取出,晾幹,在紫外光燈(365nm)下檢視。

供試品色譜中,在與黃柏對藥材色譜相應的位置上,顯相同的2~3個黃色熒光斑點;噴以稀碘化鉍鉀試液,黃色熒光斑點變為橙紅色;在與山豆根對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的2個橙紅色斑點。

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