1.抽樣前應註意品名、產地、規格等級與包裝樣式是否壹致，檢查包裝是否完整、清潔，有無進水、黴變或其他物質汙染等，詳細做好記錄。凡有異常的包裝，應單獨進行檢驗。
2.從同壹批原料藥包裝中抽取樣品進行檢驗的原則如下：原料藥包裝總數在100件以下的抽檢5件；100～1000件的抽檢5%：1000件以上的，超過部分抽檢1%；5件以下的逐件抽檢；對於貴重原料藥，不論包裝件數多少逐件抽檢。
3.對於破碎、粉末狀或大小在1cm以下的藥材，可用取樣器（探針）取樣，每包至少取2-3個不同部位的樣品，每包總量應不少於實驗取樣量的3倍；包數超過壹包的每包取樣量壹般規定如下：壹般藥材100-500g；粉末狀藥材25g；貴重藥材5-10g；個別大藥材，按件取樣。10g；個別大宗藥物，根據實際情況取有代表性的樣品。若個體較大，可在包裝的不同部位（包裝應距大藥深度 10cm 以下）分別提取。
4.將抽取的樣品混合，即為總樣。個別較小的藥物，應攤成正方形，按對角線交叉"×"，使之分成四等份，取對角線上的兩份；再按上述方法，反復多次，至最後剩余量足夠完成必要的試驗和取樣次數為止，此為平均樣。個別大宗藥品，可用其他適當方法取平均樣。平均樣品的量壹般不少於真實性、純度和質量實驗所需量的 3 倍，即 1/3 用於化驗分析，另 1/3 用於復核，其余 1/3 用於留樣保存，保存期至少壹年。測定水分，是為了保證生物不因水分含量超過限度而發黴變質。常用的水分測定方法有幹燥法和甲苯法。對於測定生藥材的樣品，壹般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片，直徑和長度在3mm以下的花、種子、果實和藥材，不能破碎。
1.幹燥法 適用於不含或少含揮發性成分的生藥材。取試樣 2～5g，平放於平板稱量瓶中幹燥至恒重，厚度不超過 5mm，松散試樣不超過 10mm，精密稱量，打開瓶蓋在 100～105 ℃下幹燥 5 小時，蓋上瓶蓋，移至幹燥器中，冷卻 30 分鐘，精密稱量，再在上述溫度下幹燥 1 小時，冷卻，稱量，至連續兩次稱量之差不超過 5mg 直至連續兩次稱量之差不超過 5mg。根據失重情況，計算出試樣中水分的百分比。
2.甲苯法
適用於藥物中的揮發性成分，用化學純甲苯直接測定，必要時可將甲苯加入少量蒸餾水中，充分搖勻後放置，將水層分離棄去，蒸餾後使用。儀器如圖 4-1 所示。A 為 500ml 短頸圓底燒瓶；B 為水分測定管；C 為直式冷凝管，外管長度為 40cm。使用前，應將所有儀器清洗幹凈，並置於烘箱中烘幹。測定適量的樣品（相當於含水量約 1～4ml），精密稱量後，置於 A 瓶中，加入甲苯約 200ml，必要時加入幾粒玻璃珠。連接儀器的各部分，從冷凝管頂部加入甲苯，向B管狹窄部分註入，將A瓶置於電熱套中或用其他適當方法緩慢加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒蒸餾2滴。待水完全蒸餾後，即測量管內刻度的部分水不再增加時，先用甲苯沖洗冷凝管內，再用長毛刷或其他合適的方法蘸滿甲苯，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾 5 分鐘、冷卻至室溫後，拆開裝置，若B管內壁有水附著，可用甲苯蘸銅絲推下，放置，使水與甲苯完全分離（可加入亞甲基藍）粉末少許，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢查並讀取水的量，換算成試品中含水的百分比。適用於含有揮發性成分的貴重藥品。減壓幹燥器裝置：取直徑 12cm 左右的平皿，加入新鮮五氧化二磷幹燥劑適量，使其鋪成 0.5～1cm 的厚度，放入直徑 30cm 的減壓幹燥器中。測定時，取供試品 2～4g 混勻。取約 0.5～1g，放入與試品相同條件下烘幹稱量的稱量瓶中，準確稱量，打開瓶蓋，放入上述減壓幹燥器中，減壓至 2.67kPa （20mmHg）以下半小時，室溫放置 24 小時。在減壓幹燥器的出口處接上新鮮的無水氯化鈣幹燥管，打開活塞，待內外壓力壹致後，關閉活塞，打開幹燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，快速準確地稱量重量，計算出試樣的含水百分比。
還可應用紅外線幹燥法和電導法測定含水量，快速簡便。生藥中灰分的來源，包括生藥本身灰化後殘留的不揮發性無機鹽，以及生藥表面附著的不揮發性無機鹽，即總灰分。同壹種原料藥，在沒有外來摻雜物的情況下，其總灰分含量壹般都有壹定的範圍。原料藥的總灰分限值對確保原料藥的質量和純度具有壹定的意義。如果總灰分超過壹定限度，則表明其中摻雜了泥土、沙石等無機物。有的生藥本身所含無機物差別很大，特別是含有大量草酸鈣結晶的生藥，測定總灰分有時還不足以說明有無外來無機物，還必須測定酸不溶性灰分，即不溶於10%鹽酸中的灰分。因為藥材中所含的大部分無機鹽（包括鈣鹽）都能溶於稀鹽酸而除去，而來自矽酸鹽類的泥沙等則不溶而殘留，所以測定酸不溶性灰分能更準確地說明藥材中是否有泥沙等摻雜物及其含量。
1.總灰分測定法
測定時必須將試樣粉碎，使能通過第二道篩網，混合均勻，稱取試樣2～3g（如需測定酸不溶性灰分，可取3～5g），置於坩堝中燒至恒重，稱量（精確至0.01g），慢慢熾燒，註意避免燃燒，待完全碳化後，逐漸升溫至 500 ～ 600℃，使其完全灰化並將藥液中的矽酸鹽等成分溶解殘留。600℃，使其完全灰化並達到恒重。根據殘渣的重量，計算試品中總灰分的百分比。若試樣不易灰化，可將坩堝冷卻，加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2毫升，使殘渣濕潤，然後置於水浴上蒸發，殘渣按前法灼燒熾熱，至坩堝內的內容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分測定法
取上項所得灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10ml，用表面皿蓋住坩堝，置於水浴上加熱10分鐘，表面皿用5ml熱蒸餾水沖洗，洗液納入坩堝，用濾紙過濾，不帶灰分、坩堝中的殘渣用蒸餾水在濾紙上洗滌，洗滌至不出現氯化物反應，將殘渣連同濾紙移至濾紙上，洗滌至不出現氯化物反應。將殘留物連同濾紙轉移到同壹坩堝中，幹燥並灼燒至恒重。根據殘渣的重量，計算酸不溶性灰分在試樣中的百分比。對於有效成分不明確或沒有準確定量方法的藥品，壹般根據已知成分的可溶性，選擇水或其他適當的溶劑作為溶媒，測定某種藥物中可溶性物質的含量，以顯示藥品的質量。通常選用水、壹定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚進行浸出液的測定。用於測定的生藥樣品必須粉碎，使能通過第二道篩網，並混合均勻。
1.水溶性浸出物的測定
（1）冷浸法：取樣品約4g，稱定重量（精確至0.01g），置於250-300ml錐形瓶中，加水100ml，塞緊，冷浸，第6小時時振蕩1小時，然後靜置18小時，用幹燥濾器快速過濾，精密量取濾液20ml，置於已幹燥至恒重的蒸發皿中。待蒸發皿恒重後，在水浴上蒸發，在105℃下幹燥3小時，轉移到幹燥器中，冷卻30分鐘，迅速準確稱量，計算出水溶性浸出物在幹品中的百分含量。
（2）熱浸法：取約 2～4g 樣品，稱量（精確到 0.01g），置於 250～300ml 錐形瓶中，加入 50～100ml 水，塞緊，稱量，靜置 1 小時，接上回流冷凝管，加熱至沸，保持微沸 1 小時。冷卻後，取出錐形瓶，塞緊塞子，稱重，用水補足失重，搖勻，用幹式過濾器過濾。精密量取濾液 25ml，置於已幹燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸發，在 105℃下幹燥 3 小時，取出置於幹燥器中，冷卻 30 分鐘，快速準確稱量，計算出水溶性浸出物在含試幹品中所占的百分數。
2.醇溶性浸出物的測定
取適當濃度的乙醇或甲醇代替水作溶劑。按水溶性浸出物測定法（熱浸出法必須在水浴上加熱）進行測定。
3.醚溶浸出物測定 取試樣 2～4g，稱定重量（精確至 0.01g），置於脂肪油萃取器的恒重燒瓶中，用乙醚作溶劑，水浴加熱 4～6 小時，冷卻，用少量乙醚沖洗回流裝置，將沖洗液接入蒸餾燒瓶中，低溫蒸發乙醚，在 105℃下幹燥 3 小時，取出幹燥器，冷卻 30 分鐘，迅速。稱量，用幹品計算醚溶浸出物在試驗中的百分含量。適用於含揮發油較多的藥材。測定時，壹般必須將樣品粉碎，使其能通過第二至第三層篩網，並混合均勻，儀器如圖 4-2 所示。(註：儀器中揮發油測定的支管分叉處應與基線平行）
測定方法A法：用於測定揮發油相對密度在1.0以下者。取適量樣品（約相當於 0.5～1.0ml 的揮發油），穩定稱重（精確到 0.01g），置於 1000ml 燒瓶中，加入 300～500ml 水（或適量）和幾粒玻璃珠，振蕩混勻，連接揮發油測定儀和回流冷凝器。從冷凝管上端加水，註入揮發油測試儀（刻度為 0.1 毫升刻度）的部分刻度，並溢出到燒瓶中為止，置於電熱套中或用其他合適的方法緩慢加熱至沸騰，並保持微沸約 5 小時，待測試儀中的油量不再增加時，停止加熱，靜置片刻，打開測試儀下端的活塞，將水緩慢排出，使油層上端達到刻度 0 線上方 5mm 直至油層上端達到刻度 0 線上方 5mm。放置 1 小時以上，再打開活塞使油層上端下降到剛好與刻度 0 線齊平，讀取揮發油量，計算出揮發油在被測產品中的百分比。
B法：適用於測定相對密度在1.0以上的揮發油。取約300ml水和玻璃珠，置於燒瓶中，接上揮發油測定儀，從測定儀上端加入水，將刻度部位加滿，並溢入燒瓶中為止，然後用移液管加入二甲苯1ml，再接上回流冷凝管。將燒瓶中的內容物加熱至沸騰，並繼續蒸餾，速度保持在冷凝管中間冷卻到 30 分鐘的程度後，停止加熱，放置 15 分鐘以上，讀取二甲苯的體積。然後按甲法從中 "取適量樣品"，依法測定，從二甲苯量中減去油層量，即為揮發油量，進而計算出供試品所含揮發油的百分數。