1.適用範圍
適用於本實驗室水分測量結果不確定度的評定和表示。
2.引用文獻
JJF1059-1999測量不確定度的評定與表示
GB 5009.3-2010《食品安全國家標準食品中水分的測定》方法1直接幹燥法
3.不確定性評估步驟
3.1明確測量和評定對象的不確定度
測量和不確定度評定的對象是食品中的水分含量。
3.2測量方法和計算公式
3.2.1測量方法
按照國家標準方法GB 5009.3-2010《食品安全國家標準中水分的測定》對某食品中水分含量進行測定。測定步驟如下:取壹個幹凈玻璃制成的扁形稱量瓶，放入101℃ ~ 105℃的幹燥箱中，將瓶蓋斜放在瓶沿上，加熱1.0h，取出，放入幹燥器中冷卻0.5h，稱重，反復幹燥，直至兩次之差小於2 mg，即為恒重。快速研磨混合均勻的樣品，直到顆粒小於2mm。盡量將不易研磨的樣品切碎，稱取2g ~10g樣品(精確至0.0001 g)，放入稱量瓶中，樣品厚度不得超過5mm。如果是松散樣品，厚度不得超過10毫米。蓋上蓋子，準確稱量稱量瓶和樣品(M66)的質量。放入101℃ ~ 105℃的幹燥箱中，將瓶蓋放在瓶沿上，幹燥2 ~ 4小時，蓋上蓋子，取出，放入烘幹機中，冷卻0.5h，稱重。然後放入101℃ ~ 105℃的烘箱中幹燥約1h，取出後放入烘幹機中冷卻0.5h後稱重。並重復上述操作，直到兩次的質量差小於2 mg，即為恒重(m2)。
3.2.2食品中水分含量的計算公式
x = m 1-m ^ 2？100……………….(1)米1-米3
式中:x—試樣中的水分含量(g/100g)；
M 1——稱量瓶+樣品質量(g))；);
M 2——稱量瓶+樣品的幹質量(g)；
M 3——稱量瓶的質量(g)。
3.3不確定性的來源
食品中水分的測定采用稱重法，不確定度的來源涉及測量人員、環境、
方法和儀器等。在標準方法規定的條件下，溫度和濕度的影響可以忽略；測量過程中的隨機效應(包括操作者)、被測樣品的不均勻性和稱重的可變性都體現在測量的重復性上；天平校準的不確定度可在檢定證書或規範中找到；恒重主要影響樣品的幹燥質量和m 2，可以引入相應的質量組分。m 1；M3是通過壹次稱重獲得的，因此不同因素在食品水分測量中的影響如圖1所示。
圖1食品水分測定因果圖
考慮到方法重復性的影響，測量的數學模型改為:
x = m 1-m ^ 2？f代表？100………………….(2) m 1-m 3
其中M1-M 2和M1-M 3不相關，設A = M1-M 2，B = M1-M 3，則(2)變成(3):
X =a？f代表？100…………..(3) b
3.4不確定性的數學模型
u (X ) =X？u rel (X ) …………..(4)
222 u rel(X)= u rel(a)+u rel(b)+u rel(f rep)……..(5)
2u 2(m 1)+u(m 2)u(a)u(m 1-m 2)u rel(a)= =………………(6)a m 1-m 2m 1-m 2
u 2(m 1)+u 2(m 3)u(b)u(m 1-m 3)u rel(b)= =……………………(7)b m 1-m 3m 1-m 3
3.5每個分類的不確定性評估
3.5.1方法重復性引起的相對標準不確定度u (f rep)的評定
在食品水分測定的標準方法中，規定重復條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。根據正態分布(置信概率為95%)，轉換的相對標準不確定度為:
u rel (f rep ) =r (R)
1.96?2=0.05=0.018 2.77
3.5.2質量分量引入的相對標準不確定度的評定
在測定食品水分時，涉及三次稱重，即m 1；m2；M3是稱量瓶和樣品的質量，幹燥後稱量瓶和樣品的質量，稱量瓶的質量；要考慮的質量分量包括m 1；m2；m3；其中m 1；M3只需要考慮天平的校準，m 2不僅需要考慮天平的校準，還要考慮恒重。
根據天平校準證書給出的擴展是，不確定度為U =0.1mg，k =2，則它的標準不確定度為U 0.1mg = =0.05mg，然後u (m 1) =u (m 3) =u(校準)=0.05mg(校準)
根據標準方法，重復幹燥，直到兩次稱重之差小於2mg，視為恒重。假設均勻分布，恒重的不確定度為:u(常數)=2mg。
=1.155(毫克).
+u ^ 2(常數)= 0.052+1.1552 = 1.156(mg)，則m ^ 2的不確定度為:u(m ^ 2)= u ^ 2(校準)。
給u (m 1)，u (m 2)，u (m 3)為(6)(7):
2u 2(m 1) +u (m 2)。1562+0.052u (a ) u (m 1-m 2) 1。1572
u rel (a ) ====.............(9)a m 1-m 2m 1-m 2m 1-m 2m 1-m 2
u 2(m 1)+u 2(m 3)u(b)u(m 1-m 3)u rel(b)= = = b m 1-m 3m 1-m 30。052+0.050.071m g = m 1-m 3m 1-m 32
4食品中水分含量測定的合成相對標準不確定度為:
？1.157?222 u rel(X)= rel(a)+u rel(b)+u rel(f rep)= m-m？2?1
合成標準不確定度為:
222?0.071?2+ .....(11) m -m？+0.018..........3?12
u (X ) =X？u rel (X ) =X？1.157?0.071?2 ++0.018...............(12) m -m？m -m？2?3?1?1
5擴展不確定度和結果報告
根據國際慣例，食品中水分含量的擴展不確定度取為包含因子k =2，擴展不確定度為:
U (X ) =2？u (X ) =2X 1.1572
m -m 2？1?0.0712?2 ?++0.018...............(13) ?m -m？31
最終結果如下:食物中的水分含量:x = (x u (x))%，k =2。