1.實驗器具:準備稱量瓶,幹燥器,紙條,鑷子,承托盤
2.步驟:(1)預熱烘箱,如果實驗是在特定的溫度下做
(2)稱量瓶在烘箱中幹燥特定時間取出,然後在幹燥器中放置至室溫,承重,重復此過程,直至稱量瓶恒重(至少做兩個吧有個平行,如果經常使用可以標定號碼,知道幹燥情況下的這個瓶子是多重就可以了,下次的時候如果可以直接稱樣,然後進行實驗,可以縮短實驗過程,但是帶樣品的幹燥失重可能會世間長壹些,但總體上是時間減少的,第壹次實驗的時候總是要預估的。)
(3)稱樣品。用壹個紙條,把稱量瓶從幹燥器中取出,放置在分析天平上;用鑷子把稱量瓶的瓶蓋打開,倒置在天平上;分析天平歸零;放入特定質量的原料藥,記錄質量;取出稱量瓶,半開蓋在烘箱中壹般壹開始是烘幹兩個小時(半開蓋好像是有壹個組分的回流過程);取出稱量瓶;在幹燥器中放置室溫;稱重(忘記了是不是要打開蓋子,覺得好像不用);復烘直至恒重。
3.計算 (稱量瓶重+稱樣重量)/樣品重量*100%
兩個做平行
平行的計算方式:幹燥失重的平均值與單個幹燥失重相減的絕對值/幹燥失重的平均值
如果這個平行值在誤差範圍之內,說明我們的實驗人為操作誤差好像沒有太大影響,就是沒有做錯的操作步驟。等於說這兩個值都可取,我們以平均值做為報告結論。如果平行誤差超過限定,要重新實驗。
4.結論 報告值<7.0%則合格
註意事項:
1.在實驗過程中尤其是在幹燥之後的稱重不得已手接觸器皿,因為手上會有汗水之類的東西影響稱重重量;最好是整個過程都不用手接觸,可以用紙條,鑷子之類的東西;或許會用到承托盤,可以稱量瓶的運輸過程。
2.平行實驗的平行數量看自己的誤差吧。自己控制。
3.稱樣品中稱樣高度不得太高,尤其是液體的吧,可能會容易造成壓力使得餾分在底部不容易上升。
4.計算過程的數據取小數點後兩位,結論叫四舍五入呀,妳看看吧,反正不壹定是5的時候就是入的,有很多種進位方式。有的時候5以後為0的時候要看0以後的是奇數還是偶數,但是我忘記了是怎麽進位得了。
只寫到這吧,我也忘記了,也不定是對的。幹燥時間和幹燥物品的性質有關,不壹定是3小時,幹燥的溫度也不壹定是105攝氏度,因為不知道被幹燥物質在什麽溫度下容易發生反應。反正我們要找到壹個我們所要求的最終結果的最好的試驗方法才可以。就像是液相的物質檢測的波長,在不同的波長下所激發的吸光度值的感應量是不同的。總要找到壹個合適的值來進行檢測,不壹定在最大吸收波長,只要是能夠和對照品對照就可以了,因為我們還要照顧到別的被檢物質的吸收光波長。如果可以多通路的可能更好壹些。反正自己看儀器。