實驗目的
1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
實驗原理
含有鈣、鎂離子的水叫硬水。測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(紅色)
主反應: M + Y MY
終點時: M-EBT + Y MY + EBT
(紅色) (藍色)
滴定至溶液由紅色變為藍色時,即為終點。
滴定時,Fe3+、Al3+等幹擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多種表示方法,本實驗要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量(折算成CaO的質量)表示,單位mg·L-1。
器材和藥品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.藥品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),堿式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準試劑],NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實驗方法
壹、Mg2+標準溶液的配制(約0.02mol·L-1)
準確稱取堿式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
其濃度計算:
二、EDTA標準溶液的配制與標定
1.EDTA標準溶液的配制(約0.02mol·L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶於250mL蒸餾水中,轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標準溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標準溶液於250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標準溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算: ,取三次測定的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標準溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次。
水的總硬度計算: ,取三次測定的平均值。