關鍵詞：分光光度法；磷酸鹽含量；測定
中圖分類號：0657.3 文獻標識碼：B
磷是人體重要的營養元素之壹，是骨骼和牙齒的重要組成物質，對人體的生命活動有著非常重要的作用，因此準確測定食品樣品中的磷含量顯得尤為重要。
1儀器與試劑
實驗儀器：分光光度計、微波消解儀。試劑：本方法所用的水為超純水。試劑純度為分析純。
磷酸二氫鉀標準溶液（0.01mg/ml）：稱取 0.7165g 105℃幹燥的磷酸二氫鉀，溶於純水至 1000ml，吸取 10ml，用純水定容至 500ml；鉬酸銨-硫酸溶液：在約 70ml 的純水（比重 1.84）中緩慢加入 28ml 濃硫酸。比重 1.84），稍冷後加入 2.5g 鉬酸銨，待固體完全溶解後，用純水稀釋至 100ml；氯化亞錫溶液（50g/ml）：將 5g 氯化亞錫加熱溶於 5ml 濃鹽酸中（比重 1.19），用純水稀釋至 100ml，此試劑不穩定，需現配現用。
2 方法
2.1 樣品的預處理
在本實驗中，取 0.5g樣品，放入微波消解罐內罐中，加入硝酸6-8ml，將內罐放入外罐，旋緊外罐蓋，將樣品放入微波消解儀中，在選定的最佳條件下進行消解，直至消解完畢，冷卻後轉移至100ml容量瓶中，用純水定容至刻度。冷卻後移入 100 ml 容量瓶中，用純水定容至刻度，備用。
2.2 標準曲線的制作
準確吸取磷酸鹽標準溶液（0.01 mg/ml）0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00 和 25.取 0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00 和 25.00 ml（相當於磷酸鹽含量為 0、5、10、20、40、80、100、150、200 和 250 μg）於 50 ml 比色管中，加純水至 50 ml，加入 4 ml 鉬酸銨-硫酸溶液，搖勻，再加入 1 滴氯化亞錫溶液，搖勻，10 min 後在 650 nm 處測定其吸光度。
2.3樣品的測定
準確吸取0.5ml待測樣品處理液於50ml比色管中，與等量試劑空白溶液分別置於50ml比色管中，以下操作同標準曲線。
3結果與討論
3.1最佳消解條件的選擇
食品成分復雜，消解結果直接影響測定的準確性。實驗比較了HNO3+H2O2按3:1、3:2、3:0不同比例混合時樣品的消解結果，結果表明單獨使用HNO3+H2O2（3:0）時消解效果較好，其消解液清澈透明。微波消解的最佳消解條件見表 1。
3.2 樣品定量的線性範圍和檢出限
分別取不同濃度範圍的標準溶液，測定其吸光度，從數據可以看出，本分析方法在磷含量為0.1 mg/L時，相關系數良好（r＞0.9995），在磷含量為 0.0～200μg/50ml 時，標準品線性關系良好（r＞0.9995），在磷含量＞200μg/ 50ml 時，標準品的線性趨勢明顯下降，準確度的可靠性變小。因此，該方法的線性範圍為 0.0～200 μg/50 ml。以 0.5g 樣品計算，檢出限為 5μg。樣品的最低檢出限為 1mg/100g，見表 2。
4 精密度試驗
按照操作步驟，每天平行測定樣品 4 次，連續測定 6 天，從數據中可以得出結論：該方法測定的樣品精密度符合要求，見表 3。
5 加標回收率
選取 2 個樣品，加標回收率分別為 5.0、10.0、20.0μg三種不同的磷標準溶液，按該方法在不同時間測定6次，結果表明回收率均在97.2%～99.3%以上，見表4.
結論
從以上分析可以看出：分光光度法測定食品中磷酸鹽含量測定，在0.0～200μg/50ml的線性範圍內能滿足食品中磷酸鹽含量測定的要求，準確度、精密度符合食品中磷酸鹽含量測定的要求。測定，準確度、精密度符合方法要求，縮短了反應時間，避免了有毒物質的使用，減少了環境汙染和檢驗人員的毒物接觸，可用於食品中磷的檢測。
參考文獻
[1]GB/T5750.5-2006，《飲用水標準檢驗方法》[S].
[2]陳美秀，溫代軍.鉬藍分光光度法測定食品中復合磷酸鹽含量的改進[J].職業與健康，2007．