(2)用量筒量取適量蒸餾水
(3)放入燒杯中攪拌溶解並冷卻
(4)用玻璃棒將液體分流到1L容量瓶中
(5)用蒸餾水再次洗滌燒杯,然後分流到容量瓶中
()。(6)用橡皮頭滴定管定容
(7)蓋上容量瓶蓋,上下搖動,混勻
2 (1)檢漏
(2)用標準溶液和待測液潤滑滴定管
(3)在酸式滴定管中取高錳酸鉀溶液、
(4)將草酸倒入錐形瓶中,再倒入錐形瓶底部。
(5) 用正確的方法將高錳酸鉀溶液滴入錐形瓶中
(6) 直至溶液略呈淡紫色、滴定結束
(7) 讀最終刻度並計算
3 加入少量NaOH固體 產生白色沈澱的是AlCl3
加入少量Ba(OH)2固體,有無色氣體產生,能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍
然後加入鹽酸、不溶解的白色沈澱為(NH4)2SO4,溶解的沈澱為(NH4)2CO3
4 將新制的氯水分別加入,振蕩,再加入CCl4,振靜分層
若下層呈棕黃色為NaBr、若下層呈紫紅色則為NaI
在分離時,取下層液,蒸餾出Br2、I2
5向廢銅屑中加入濃硫酸
B.I.實驗目的
根據所學知識,在總結堿金屬、堿土金屬實驗的基礎上,按照自己設計的方案提純粗鹽。
二、實驗原理
1.粗食鹽中含有泥、砂等不溶性雜質和鈣、鎂、鉀、硫酸根離子等可溶性雜質。
2.在考慮去除鈣、鎂、硫酸根離子等雜質時,應先查閱其難溶鹽的溶解度數據,在不引入新雜質或引入的雜質能在下壹次操作中去除的原則下,選擇去除上述離子的沈澱劑。
三、實驗內容
1.設計實驗方案(包括每個操作的詳細步驟和具體條件),經指導教師批準後開始實驗。
2.稱取 20 克粗食鹽,用盡可能少的水溶解並提純。
IV.產品檢測
1.測定 NaCl 含量
稱取約 0.2 克幹燥樣品稱至 0.0002 克,置於錐形瓶中,加 3-5 滴 0.5%熒光紅酒精溶液和 10 毫升 0.5%澱粉溶液於 70 毫升水中溶解,不氧化,不斷振蕩,用 0.1 摩爾 dm-3 AgNO3 標準溶液滴定,至渾濁溶液顏色突變(呈粉紅色)。
NaCl含量的百分數(x)按下式計算:
x = M ?V×0.05845×100/G = 5.845MV/G
式中:V--AgNO3 標準溶液的用量(立方厘米);M--AgNO3 標準溶液的用量濃度;G--樣品的克數。
2.粗鹽和產品純度的檢驗
取少量粗鹽和提純的氯化鈉,分別溶於少量蒸餾水中,用下列方法檢驗比較其純度。
(1)硫酸根離子的檢驗
分別向盛有粗食鹽和純氯化鈉溶液(兩種檢驗液)的試管中滴加幾滴 0.2 mol.dm-3 的 BaCl2 溶液,觀察有無 BaSO4 沈澱。
(2)鈣離子檢驗
在兩種試液中分別滴加幾滴飽和草酸鈉溶液,觀察有無草酸鈣沈澱生成。
(3)鎂離子的檢驗
在兩種試液中分別滴加 6 mol.dm-3 的 NaOH 溶液,使其呈堿性。滴加幾滴鎂試劑溶液,當溶液呈藍色時,說明有鎂離子存在。
C:從肉桂中提取和分離肉桂醛
I.實驗目的
1.了解從天然產物中提取有效成分的方法
2. 熟練掌握水蒸氣蒸餾技術
II.實驗原理和實驗步驟
許多植物都有壹種獨特而宜人的氣味,這是因為它們含有精油。精油是通過水蒸氣蒸餾植物組織而獲得的揮發性成分的總稱。本實驗中肉桂中精油的主要成分是肉桂醛。
III.實驗試劑及其物理常數
肉桂、石油醚、無水硫酸鈉
名稱 分子量 性質 折射率 比重 熔點 水(S) 醇(S) 醚(S)
反式-3-苯基丙烯醛 132.17 lq 1.619520 1.0497420 -7.5 253 sl 450% s;s chl p>
IV.實驗裝置
V.實驗步驟
1.設置裝置
2.在三頸燒瓶中加入肉桂粉 50g,加水 100ml,加熱回流 10min。
3.將裝置改為蒸餾裝置,進行水蒸氣蒸餾,直至蒸餾液基本澄清。
4.用 3 x 30 ml 石油醚萃取蒸餾液,並用無水硫酸鈉幹燥。蒸發石油醚,稱重並計算萃取率。測量折射率
VI.產率計算和實驗討論
產品的質量為 46.47-46.01=0.46g 產率為 0.92%
n26D=1.5228
本實驗的兩個註意點是防止肉桂回流時結焦和控制水蒸氣蒸餾。
為了防止肉桂在加熱回流時焦化,可以適當多加壹點水,但過多容易使肉桂粉在水蒸氣蒸餾時沖入冷凝管(可以用緩沖管),回流時可以用玻璃棒不時攪拌。只要肉桂粉在反應瓶中翻滾,就可以完全避免結焦。
水蒸氣蒸餾時,先使反應瓶中的水微微沸騰,然後通入水蒸氣,使進入水蒸氣的速率與蒸餾的速率達到壹致,可以防止反應體系中水分過多。水蒸氣蒸餾法是分離提純有機物的常用方法,特別是在反應產物中含有大量樹脂類雜質的情況下,因此,水蒸氣蒸餾法在天然產物的提取中非常有用。
VII.紡絲光度的測定與計算
葡萄糖的[α]=+52.5°,測定α=+4.886°,根據[α]=α/cl
得出葡萄糖的濃度為 0.04653 克/毫升
果糖的[α]=-92°,根據[α]=α/cl
測定α=-12.410°,得出果糖的濃度為 0.04653 克/毫升
果糖的濃度為 0.04653 克/毫升。果糖濃度為 0.06744 克/毫升