頒發部門：[質量管理部]
生效日期：[ 年 月 日]
拷 貝 號：[ ]
分發清單:
1 目的
本規程為了規範和統壹藥品幹銨鹽檢查法檢驗操作過程。 2 範圍
本規程適用於我公司需進行銨鹽測定的品種的質量檢驗。 3 定義
3.1 本法（《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧK）系用於檢查某些藥品中存在微量銨鹽的壹種限度檢查方法。
3.2 本法原理是將供試品置蒸餾瓶中，加無氨蒸餾水與氧化鎂，加熱蒸餾，餾出液導入酸性溶液中。最後將溶液堿化，與堿性碘化汞鉀試液顯色，並於標準氯化銨溶液2.0ml同法制得的對照液進行比較。 4 職責
4.1 本規程由質量管理部起草、修訂、審核、培訓及實施。 4.2 本規程由質量管理部、生產負責人審核。 4.3 本規程由質量負責人批準。 4.4 公司各相關部門負責執行本規程。 5 引用標準
《中國藥典》壹部、《中國藥品檢驗標準操作規範》。 6 材料
6.1 儀器與用具
6.1.1 500ml蒸餾瓶、直形冷凝管。
6.1.2 納氏比色管 50ml，應選擇外表面無劃痕，色澤壹致，無瑕疵，管的內徑和刻度線的高度均勻壹致的質量好的玻璃比色管進行實驗。
6.2 試藥與試液
6.2.1 標準氯化銨溶液的配制 稱取氯化銨31.5mg，置1000ml量瓶中，加無氨水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當於10ug的NH4）。
6.2.2 無氨水
6.2.3 堿性碘化汞鉀試液。
7 內容
7.1 操作方法
7.1.1 供試液的制備 取各品種項下規定量的供試品，置蒸餾瓶中，加無氨水200ml與氧化鎂1.0g。另取無氨水5ml，加稀鹽酸1滴，置50ml納氏比色管中，作為吸收液。加熱蒸餾，餾出液導入前述納氏比色管中，至餾出液達40ml時，將冷凝管尖端提出液面，用少量無氨水淋洗並停止蒸餾。餾出液加氫氧化鈉試液5滴，加無氨水至50ml。
7.1.2 對照溶液的制備 取標準氯化銨溶液2.0ml，按上述方法操作，即得。 7.1.3 向上述兩管中各加堿性碘化汞鉀試液2ml，搖勻，放置15min，置白色背景上，自上而下管觀察，比較顏色。
7.2 記錄
記錄實驗時的室溫、取樣量、標準氯化銨溶液的取用量及實驗結果。
7.3 結果判定
供試管所顯顏色淺於對照管時，判為符合規定；如供試管所顯顏色深於對照管時，則判為不符合規定。 8 註意事項
8.1 在整個實驗中，壹定要使用無氨蒸餾水。 8.2 所用器具應事先用無氨蒸餾水清洗。
8.3 停止蒸餾前，壹定要先將冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。 8.4 在實驗過程中應註意空情中氨氣的幹擾。
8.5 若堿性碘化汞鉀試液放置時間過長，使用前應進行檢查，方法為：取堿性碘化汞鉀試液2ml，加入於標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色。 9 環保措施
無 10 派生記錄
無 11 相關文件
無
12 變更歷史