使用前，取 10 ml 貯備液，置於 100 ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1 ml 相當於 10 μg 鉛）。這種溶液只能當天使用。
用於配制和儲存的玻璃容器不得含鉛。
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉壹起顯色的金屬雜質。生產中遇到鉛的機會較多，且鉛易在人體內蓄積而中毒，故以鉛為代表進行檢驗。重金屬會影響藥物的穩定性和安全性。中國藥典》2010年版第壹次增補附錄提供了三種方法：除另有規定外，取 25 毫升納米比色管三支，A 管中加入壹定量的鉛標準溶液和醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2 毫升，加水或規定的藥品溶劑稀釋至 25 毫升，B 管中加入 25 毫升按該品種項下規定方法制成的供試品溶液，C 管中加入與 B 管中供試品等量的供試品。B管中加入等量的供試品，加配制供試品溶液的適量溶劑使溶解，再加入等量的標準鉛溶液和醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2 毫升的試管 A，用溶劑稀釋成 25 毫升，若試液帶顏色，可加少量稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液滴於試管 A 中，使其與試管 B、試管 C 相同；再在甲、乙、丙三支試管中分別加入 2 毫升硫代乙酰胺試液，搖勻，置於白紙上 2 分鐘，同放壹處，從上往下透視，當丙管中的顏色不淺於甲管，乙管中的顏色不得深於甲管，如丙管中的顏色淺於甲管，應按第二種方法取樣送檢。
如果在 A 管中加入稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液仍不能使顏色壹致，則應按照第二種方法取樣檢查。
如果試料中含鐵鹽較多，影響重金屬的檢驗，可在 A、B、C 三支試管中分別加入等量的維生素 C 0.5-1.0g，再按上述方法檢驗。
試液的配制，如使用鹽酸 1ml 以上，氨試液 2ml 以上，或加入其他試劑進行處理時，除另有規定外，應將壹試管的溶液等量置於瓷皿中蒸幹後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml 和水 15ml，微加熱使其溶解後，轉移到納米比色管中，加入壹定量的標準鉛溶液，再用規定的水或溶劑稀釋下 25ml。1.1 重金屬是指在規定的實驗條件下，能與顯色劑作用顯色的金屬雜質。中國藥典》2005年版附錄八H第二部分采用硫代乙酰胺試液或硫化鈉試液作為顯色劑，以鉛（Pb）限量表示。
1.2 因實驗條件不同，分為四種檢查方法：第壹種方法適用於被測物未經有機物破壞，在酸性溶液中進行顯色的重金屬限量檢查；第二種方法適用於被測物經灼燒破壞後，取熾灼下殘留的殘渣，在酸性溶液中處理後進行顯色的重金屬限量檢查；第三種方法用於檢查堿溶於和不溶於稀酸（或在稀酸中即生成沈澱）的重金屬藥劑；第四種方法用微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沈澱富集成色斑，用於有色溶液或重金屬限量較低的品種。檢查時，應按藥典規定的方法選擇品種。
1.3四種方法顯色結果均為微量重金屬硫化物微粒均勻懸浮於溶液中顯色；采用膜過濾法可得 "色斑"；若重金屬離子濃度大，加入顯色劑後時間長，會出現硫化物聚集下沈。
1.4重金屬硫化物生成的最佳pH值為3.0～3.5，選用醋酸鹽緩沖液（pH值為3、5）2.0ml調節pH值較好，顯色劑硫代乙酰胺試液的實驗用量也是2.0ml較好，顯色時間壹般為2分鐘。10-20ug Pb 和顯色劑產生的顏色是最佳的目測比色範圍。在規定的實驗條件下，與硫代乙酰胺試液在弱酸條件下產生硫化氫顯色的金屬離子有銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鋅、鈷和鎳。
1.5由於藥品生產中遇到鉛的幾率較大，且鉛易蓄積中毒，故以鉛為代表的重金屬，用硝酸鉛配制鉛標準溶液。2.1 納氏比色管 應選用玻璃質、無色（特別是管底）、成對、刻度標記高度壹致的納氏比色管。
2.2過濾器 見《中國藥典》2005年版附錄七H第二部分重金屬檢查法附圖四，由上下兩部分用螺紋絲扣和可密封圈，以及墊片、濾膜和輔助濾板組成。
2.2.1過濾器A上部的進水口應能與50毫升註射器緊密連接，過濾器F下部的出水口應能裝上合適的橡膠管，A和F可用螺紋絲扣密封。
2.2.2墊片的內徑應光滑、大小相同，以使光斑邊緣圓滑、清晰、大小相同。在過濾器上加裝橡膠墊，可使濾膜與濾板緊密結合，同時避免在擰緊過濾器接頭時扭曲或損壞濾膜。
2.2.3濾膜直徑為10mm，孔徑為3.0um，使用前在水中浸泡24小時以上，可使色斑均勻。
2.2.4 50ml 註射器，應能與濾膜上蓋入口處緊密耦合 3.1 標準鉛溶液 精密稱取 105℃幹燥至恒重 0.160g 的硝酸鉛，置於 1000ml 量瓶中，加 5ml 硝酸和 50ml 水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯存溶液。使用前，取準確量的貯存液 10 ml，置於 100 ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1 ml 相當於 10ug 鉛）。
3.2硫代乙酰胺試液、硫化鈉試液、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、抗壞血酸等按藥典附錄十五規定執行。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖約 5g，置磁性坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至棕褐色糊狀，冷卻，溶入約 25ml 水中，濾過，貯滴管瓶中備用。使用時，根據試液的顏色深淺，取適量調節使用。4.1 第壹種方法
4.1.1 取兩支 25ml 的納米比色管，編號為 A、B。
4.1.2 A 管加入壹定量的標準鉛溶液和醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml，加水或溶劑稀釋至 25ml．4如試液帶顏色，可在A管中滴加稀釋的焦糖溶液少量或其他不幹擾顏色的溶液，使其顏色與B管壹致。
4.1.5在A、B兩管中各加硫代乙酰胺試液2.0ml，搖勻，靜置2分鐘，然後將它們放在同壹白色襯墊上，從上往下觀察，B管中的顏色不應比A管中的顏色深。
4.1.6 若 A 管中的稀焦糖溶液不能使顏色壹致，可取本品種規定的試料和試液的 2 倍量，加水或本品種規定的溶劑制成 30 毫升，將 A、B 溶液分成兩等份，B 管加水或本品種規定的溶劑稀釋成 25 毫升；A 管加入硫代乙酰胺試液 2.0 毫升，搖勻。A管中加入硫代乙酰胺試液2.0毫升，搖勻，放置2分鐘，用濾膜（孔徑3um）過濾，然後在試管中加入壹定量的標準鉛溶液，加水或規定品種下的溶劑制成25毫升，再在試管中加入硫代乙酰胺試液2.0毫升，試管中加入水2.0毫升，按上述方法比較，即得。
4.1.7若供試品含鐵鹽較高而影響重金屬的檢驗，可取該品種下的方法供試液，加入抗壞血酸 0.5～1.0g，並在對照品溶液中加入等量的抗壞血酸，再按上述方法核對。
4.1.8 試液的配制 如用鹽酸 1.0 ml 以上（或鹽酸 1.0 ml 當量的稀鹽酸），氨試液 2.0 ml，或加入其他試劑進行處理時，除另有規定外，應取與對照品溶液等量的試劑置於瓷皿中蒸幹，再加入醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2.0 ml和水 15 ml。溶解後轉移至 A 管中，加入壹定量的鉛標準溶液，再用水稀釋至 25ml。
4.2 第二種方法
4.2.1 除另有規定外，取該品種 500～600 ℃熾灼下殘留的殘渣，加 0.5ml 硝酸蒸發至氮氧化物蒸氣除去，加 2.0ml 鹽酸，置於水浴中，再加水至幹。25ml，加氨試液滴至酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml，稍加熱使溶解，移至b管中，加水稀釋至25ml.
4.2.2 如果不取熾灼下殘留的殘渣，可取壹定量的試品，慢慢熾灼至完全炭化，冷卻後，加硫酸0.5 ～ 1.0ml，使其恰濕，用低溫加熱將硫酸除去，加入 0.5ml 硝酸，蒸發，將氮氧化物蒸氣除去，冷卻，在 500 ～ 600 ℃下使熾 燒物完全灰化，然後按 4.2.1 自"......冷卻，加入鹽酸 2.0ml ......"，依法操作至 "用水稀釋至25ml"。
4.2.3取配制試液的試劑，置於瓷皿中蒸幹後，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml和水15ml，稍加熱使溶解，移入A管中，加入壹定量的標準鉛溶液，用水稀釋至25ml。
4.2.4按4.1.5的方法檢查。
4.3第三種方法
4.3.1取兩支25ml納米比色管，編號為A、B。
4.3.2除另有規定外，取適量試料，加水20ml與5ml氫氧化鈉試液溶解，置於B比色管中。
4.3.3 取壹定量標準鉛溶液，與 4.3.2 處理方法相同，置於 A 比色管中。
4.3.4 在 A、B 兩管中各滴加 5 滴硫化鈉試液，搖勻。
4.3.5將A、B兩管用白色襯墊，由上向下透視，B管中的顏色與A管中的顏色相比，不得偏深。
4.4 第四法
4.4.1 標準鉛點的制備 精密測定壹定量的標準鉛溶液，置於小燒杯中，加水或規定品種下的溶劑稀釋至 10 毫升，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2.0 毫升和硫代乙酰胺試液 1.0 毫升，搖勻，放置 10 分鐘，用 50 毫升註射器對濾器進行壓力過濾（過濾速度大致相同）。加壓過濾（過濾速度約為每分鐘 1 毫升），過濾後取出濾膜，置於濾紙上千幹，即得。
4.4.2檢查法 按品種法下供試品溶液 10ml，按 4.4.1 制備標準鉛斑，自 "中加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查，所得鉛斑的顏色與標準鉛斑比較，不得偏深。
4.4.3若試液有色斑或渾濁，應用濾膜預過濾，如濾膜上有汙染，應更換
濾膜再過濾，直至濾膜不再沾汙；然後取濾液 10ml，按 4.4.1 配制標準鉛斑，自 "加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml"，依法測定。試液鉛點的顏色不得比標準鉛點深。5.1 標準鉛溶液精密測定前應使用標準鉛貯存液新鮮稀釋配制，以防止硝酸鉛水解而產生誤差，配制和貯存標準鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含鉛。
5.2硫代乙酰胺試液與重金屬反應的最佳pH值是3.5，所以配制醋酸鹽緩沖液（pH值3.5）時，要用pH計調節，加入硫代乙酰胺試液的量為2.0ml，顏色最深；第四種方法的鉛檢測範圍為2～5ug，又因體積小，所以硫代乙酰胺試液的用量為......。硫代乙酰胺試劑顯色劑的最佳顯色時間為2分鐘，另外第四種方法由於檢出限低，且為了便於過濾，顯色時間為10分鐘，第壹、二種方法均放置2分鐘。
5.3為便於目測比較，第壹、二、三法標準鉛溶液用量以2.0ml（相當於20ug鉛）為宜，小於1.0ml或大於3.0ml，顯色過淺或過深，均不利於目測比較。
5.4如果需要灼燒殘渣下殘留物進行重金屬檢驗，則白熾燈溫度必須控制在 500 ～ 600 ℃。實驗證明，白熾溫度在 700℃以上時，大多數重金屬鹽類都有不同程度的損失；以鉛為例，在 700℃白熾 6 小時後，損失為 68﹪。有些試品（如阿那新、諾氟沙星等）在熾熱時會腐蝕瓷坩堝，帶入較多的重金屬，應改用石英坩堝或鉑坩堝操作。
5.5熾燒殘渣加硝酸處理時，必須蒸去氧化氮蒸氣，否則會水解硫代乙酰胺生成硫化氫，因氧化析出乳白色硫，影響檢驗。蒸發後的殘渣加鹽酸處理，使重金屬轉化為氯化物，在水浴上蒸發，趕去多余的鹽酸，加水溶解，滴加酚酞指示劑溶液 1 滴，然後逐滴加入氨試液，邊加邊攪拌，直至溶液剛呈現淡紅色時，再加入醋酸磷酸鹽緩沖液（pH 3.5）使試液的 pH 調至 3.5。
5.6 試液中如存在高鐵鹽，在弱酸性溶液中會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫進壹步氧化牛奶中的硫析出，影響檢驗，可加入抗壞血酸將高鐵離子還原成亞鐵離子而消除幹擾。
5.7如被檢物本身為重金屬鹽，在檢查此類藥物中的其他重金屬時，必須先除去被檢物本身的金屬離子，再進行檢查。如在枸櫞酸鐵銨中檢查鉛鹽時，可用鹽酸在壹定濃度下形成的Ⅴ類溶液，用乙醚萃取除去，再將試液調至堿性，用氰化鉀試液掩蔽微量鐵後檢查；在葡萄糖羧酐鐵註射液中檢查重金屬時，也要在壹定濃度的鹽酸中，用乙酸異丁酯萃取除去鐵鹽後檢查。
5.8藥物本身生成不溶性硫化物，影響重金屬檢驗，可加入掩蔽劑避免幹擾。如硫酸鋅和葡萄糖酸銻鈉中鉛鹽的檢查，是在堿性溶液中加入氰化鉀試液，或酒石酸中性溶液，使鋅離子或銻離子生成穩定的絡合物，然後依法檢查。
5.9 為了消除鹽酸或其他試劑中可能夾帶的重金屬，所以在配制試液時，如使用鹽酸超過 1.0 ml（或與鹽酸 1.0 ml 等量的稀鹽酸）或使用氨試液超過 2.0 ml，以及用硫酸或硝酸破壞有機物，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照品溶液應取等量試液。蒸幹後，依法檢查。
5.10采用第四種方法時，將註射器套在濾器上後，讓註射器內管自然下落，所產生的壓力較均勻，對於大多數試液的過濾速度約為每分鐘壹次；對於較粘稠的試液，可施加均勻的壓力，使達到保證色點上色調均勻的速度。過濾時，如果過濾器內有氣泡，會影響色斑的質量，因此在安裝輔助濾板（尼龍墊網）、濾膜和墊片時，要用清水排除氣泡。濾器上端與註射器連接處的尺寸應以兩者能緊密嵌入為宜，以免過濾過程中溶液溢出；如有必要，可用乳膠管代替連接處。6.1 記錄必須記錄所用方法、試料取樣量、標準鉛溶液的取量、操作過程中所用的專用試劑、試液名稱及試劑用量或對檢驗結果有影響的試劑用量、實驗過程中出現的現象及實驗結果等。
6.2計算
6.2.1鉛標準溶液濃度的計算
例如，葡萄糖註射液中重金屬的檢驗，"取本品適量（約相當於3g葡萄糖），必要時蒸發至約 ，冷卻，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與適量水制成25ml，依法檢驗，根據葡萄糖的含量，計算重金屬的含量。以葡萄糖含量計算，含重金屬不得超過百萬分之五"，計算標準鉛溶液的用量。7.1 第壹、二、三法中，a管與a管比較，b管呈現的顏色比a管淺，判定符合規定。
7.2 第四種方法，試液得到的斑點比標準鉛麻痹的顏色淺，判定為符合規定。