什麽樣的幹燥劑好？

選擇參考:

CuSO4適用於醇、醚、酯和低級脂肪酸的脫水。甲醇和CuSO4能形成加合物，所以不適合使用。CaC2:適合酒精幹燥。使用純度較差的電石時要註意硫化氫、磷化氫等惡臭氣體CaCl2 _ 2:適用於幹烴、鹵代烴、醚硝基化合物、環己胺、腈、二硫化碳等。CaCl2可與伯醇、甘油、苯酚、某些類型的胺、酯等形成加合物。，所以不適合。活性氧化鋁:適用於幹燥烴類、胺類、酯類和甲酰胺。

分子篩:在水蒸氣分壓較低、香味較高的情況下，分子篩具有顯著的吸濕能力。與其他幹燥劑相比，吸濕量很大。表3-1給出了各種幹燥劑的吸濕能力比較(指的是在室溫下用足夠的幹燥劑幹燥的1升空氣中殘留水分的毫克數)。在各種幹燥劑中，分子篩的吸濕性僅次於五氧化二磷。由於幾乎所有的溶劑都可以被分子篩脫水，因此被廣泛應用於實驗室和工業中。表3-1各種幹燥劑的吸濕量

幹燥劑1升空氣中殘留水分，鎂再生溫度，五氧化二磷2×10-5-氫氧化鉀(熔融)-3× 10-3濃硫酸-4× 10-3無水硫酸鈣-230 ~ 250氧化鎂。38+0-氧化鈣2× 10-1 300無水氯化鈣2× 10-1-95%硫酸3×10-1-無水硫酸銅65438+1.8×10-3 180矽酮6× 10-3 65438

③堿性幹燥劑

KOH、NaOH:適用於幹燥堿性物質，如胺和環醚，如四氫呋喃。酸、酚、醛、酮、醇、酯、酰胺等。不適用。

K2CO3:適用於幹燥堿性物質、鹵代烴、醇類、酮類、酯類、腈類、纖維蛋白溶解劑等溶劑。不適合酸性物質。

適用於幹燥醇類、堿性物質、腈類和酰胺類。不適用於酮、酸和酯。酸性幹燥劑

H2SO4:適用於幹燥飽和烴、鹵代烴、硝酸、溴等。醇、酚、酮、不飽和烴等。不適用。P2O5:適用於幹燥烴類、鹵代烴、酯類、乙酸、腈類、二硫化碳和液體二氧化硫。醚、酮、醇、胺等。不適用。(2)分餾脫水

沸點與水相差很大的溶劑可以用分餾效率高的蒸餾塔脫水，這是壹種常用的脫水方法。(3)***沸騰蒸餾脫水

分餾脫水不能用於與水生成* * *沸騰物的溶劑。如果溶劑中含有極少量的水，通過沸騰蒸餾，雖然溶劑有很小的損失，但可以除去大部分的水。通常，大多數溶劑可以與水形成沸騰混合物。(4)蒸發、蒸餾和幹燥

如果幹燥溶劑難以揮發並且不能與水形成沸騰的混合物，水可以優先通過加熱或真空蒸餾除去。例如，諸如乙二醇、乙二醇-丁基醚、二甘醇-乙醚、聚乙二醇、聚丙二醇和甘油的溶劑都是合適的。

(5)用幹氣幹燥。

幹燥難揮發的溶劑時，壹般是緩慢回流溶劑，同時吹入充分幹燥的空氣或氮氣，氣體帶走溶劑中的水分，從冷凝器末端的幹燥管排出。該方法適用於使用乙二醇和甘油等溶劑進行幹燥。(6)其他

在特殊情況下，可加入與所含水分等摩爾的乙酸酐，或直接加入乙酸酐幹燥，使乙酸脫水。甲酸的脫水可以通過高溫加熱熔化硼酸，冷卻粉碎得到無水硼酸進行脫水幹燥。此外，還有冷卻和幹燥方法。比如碳氫化合物用制冷劑冷卻，裏面的水變成冰實現脫水。2溶劑精制法

通常，通過蒸餾或精餾獲得幾乎純的溶劑。但對於壹些難以用蒸餾塔分離雜質的溶劑，必須提前除去這些雜質，方法之壹就是分子篩法。分子篩的類型根據它們的有效直徑進行分類。例如，有效直徑為3埃的分子篩稱為3A分子篩，4埃的稱為4A分子篩，5埃的稱為5A分子篩，9埃的稱為10X分子篩，13X的稱為10X分子篩。表3-2顯示了為各種分子選擇的分子篩類型。例如，丁醇可以用5A分子篩從丁醇異構體混合物中吸附分離，甲胺和二甲胺可以用4A分子篩分離。使用方法與幹燥劑脫水法相同，最好使用填充層裝置。溶劑精制時，裝置、器皿等材料的選擇對溶劑的純度有影響，壹般以玻璃儀器為好。表3-2各種分子篩吸附的主要分子3A4A510x13x

H2 CH4 C3H8 CHCl3 1，3，5-三甲基苯O2 C2 h6 C4 h6 10 chbr 3

CO CH3OH C2 H5 cl(CH3)2CHOH CO2 CH3CN C2 H5 br(CH3)2c HCl NH3 ch 3N H2 C2 H5 oh iso-C4 h 10 H2O CH3Cl C2 H5 oh(CH3)3N CH3Br C2 H5 NH 2(C2 H5)3N C2 H2 ch 2cl 2 C(CH3)4c S2 CH2 br 2c(CH3)3CL(CH3)2 nhc(CH3)3OH CH3 iccl 4c l4 6h 5 ch 3c 6h 4(CH3)2 cycle

(1)脂肪烴的精制

脂肪烴中容易混入不飽和烴和硫化物。可加入硫酸，攪拌至硫酸不再變色，用堿中和洗滌，然後幹燥，用水蒸餾。(2)芳烴的精制

與脂肪烴的提煉相同。苯可以通過重結晶提純。

(3)鹵代烴的純化

鹵代烴中含有水、酸、同系物和不揮發物質，在水和光的作用下可能生成光氣和氯化氫，還有含有醇、酚、胺等添加劑的穩定劑。精制時用濃硫酸洗滌數次，直至無色斑，並除去酒精等有機雜質。然後用稀堿溶液煮沸分解除去，水洗，幹燥，蒸餾。(4)酒精的提純

酒精中的主要雜質是水，可以參照溶劑脫水幹燥進行精制。(5)苯酚的純化

苯酚在制備過程中含有水、同系物、副產物等雜質，可通過精餾或重結晶進行精制。甲酚有三種異構體:鄰位、間位和對位。通過精餾分離o-異構體；間位異構體與乙酸鈉形成絡合物，或與2，6-二甲基吡啶和尿素形成加合物分離；對位異構體和...(6)醚和縮醛的精制

醚和縮醛的主要雜質是水、原料和過氧化物。二惡烷和四氫呋喃也含有穩定劑，如酚類。精制時，先用酸性亞硫酸鈉洗滌，再用稀堿、硫酸和水洗滌，幹燥，蒸餾。因為蒸餾過程中經常會產生過氧化物，所以必須在幹燥固體之前停止蒸餾，以免發生爆炸事故。

(7)酮的純化

酮中主要雜質為水、原料、酸等雜質，脫水後分餾精制。在還原性物質存在下，加入高錳酸鉀固體，搖勻，放置3-4天，紫色消失後蒸餾，然後脫水分餾。當需要特殊的精制酮時，可以加入酸性亞硫酸鈉與酮形成加合物，重結晶後用碳酸鈉分解，蒸餾脫水，分餾得到精制產品。苯乙酮通過重結晶進行精制。

(8)脂肪酸和酸酐的純化

脂肪酸主要含有水、醛類、同系物等雜質。除水以外的甲酸雜質可以通過蒸餾除去。其他脂肪酸可與氧化劑如高錳酸鉀壹起蒸餾，泥漿可幹燥並用五氧化二磷分餾。乙酸也可以通過重結晶來提純。醋酸是醋酐的主要雜質，可通過精餾精制。(9)酯的精制

只要酯中的雜質是水和原料(有機酸和醇)。用碳酸鈉水溶液洗滌，水洗，幹燥，精餾精制。

(10)含氮化合物的純化

①硝基化合物

主要雜質是同系物。脂肪族硝基化合物用中性幹燥劑脫水，然後分餾。芳香硝基化合物用稀硫酸和稀堿溶液洗滌，然後用氯化鈣脫水和分餾。硝基化合物蒸餾前，蒸餾瓶中應留有少量殘液，以防爆炸。②腈

主要雜質是水和同系物。乙腈能與大多數有機化合物形成* * *沸騰物質，難以精制。水可以通過沸騰蒸餾除去，高沸點雜質可以通過精餾除去。也可以加入五氧化二磷用於回流和常壓蒸餾。③胺

胺類主要含有同系物、醇類、水、醛類等雜質。胺分為伯胺、仲胺和叔胺。

精制甲胺:從其水溶液中萃取並蒸餾除去三甲胺；分餾除去二甲胺；用幹氯仿萃取甲胺鹽酸鹽，用乙醇重結晶數次，用過量氫氧化鉀分解，可精制出純甲胺。氣態甲胺用固體氫氧化鉀幹燥，用氧化銀除氨，再用制冷劑冷卻液化精制。

二甲胺的精制:加壓精餾除去甲胺，或用乙醇重結晶二甲胺鹽，用氫氧化鉀分解，通過活性氧化鋁，用制冷劑冷卻液化，得到純品。

三甲胺的精制:萃取蒸餾或沸騰蒸餾用於三甲胺的精制。加入乙酸酐蒸餾，伯胺和仲胺乙酰化並提高沸點，分餾得到三甲胺。④酰胺含有水、胺、酯、銨鹽等雜質。用分子篩脫水後精制。

(11)硫化物的精制

二氧化硫含有水、硫、硫化物等雜質，用玻璃蒸餾器精餾。二甲基亞碸用分子篩或氫氧化鈣脫水，然後用玻璃蒸餾器精餾。(11)無機溶劑的精制

主要雜質是水，反復蒸餾可以達到精制的目的。甲苯:分子量，92.13；沸點(760mmHg，℃)，110.625；比重(20℃/25℃)，0.86694/0.86230。精制方法:甲苯由煤焦油分餾或石油芳構化得到。因此，苯、二甲苯、烷烴和微量的甲基噻吩混合在其中。精制時壹般用濃硫酸洗滌除去噻吩。為了防止磺化，溫度必須控制在30℃以下。分離硫酸層後，加入新的硫酸進行洗滌，直至硫酸不再著色。依次加入10%碳酸鈉水溶液和洗滌用水，幹燥無水氯化鈣，蒸餾。使用金屬鈉或五氧化二磷作為幹燥劑可以除去甲苯中的微量水分。在實驗室工作中，氫化鈣回流2-3小時，然後分餾和精制。

正己烷:分子量，86.17；沸點(760mmHg，℃)，68.7；比重(20℃/4℃)，0.659。精制方法:己烷是從天然汽油和直餾汽油-輕餾分中得到的，所以雜質是沸點相近的烴類，苯-水。很難除去沸點相近的化合物。58% (wt)硝化劑和等體積濃硫酸可以去除苯；將25%(重量)、濃硝酸和17%(重量)水的混合物壹起搖動8小時，然後分層。除去混酸後，分別用濃硫酸、堿和水洗滌。可以用無水氯化鈣、金屬鈉、五氧化二磷、分子篩除水，然後分餾精制。四氫呋喃:1，4-丁二醇脫水或呋喃加氫可得到四氫呋喃。除了制造過程中帶入的雜質外，還含有各種添加的抗氧化劑，防止自氧化。提煉前要檢查是否有過氧化物，否則不能進行蒸餾或加熱蒸發，以免爆炸。過氧化物的檢驗方法與乙醚相同，可用2%酸性碘化鉀溶液進行。過氧化物可以通過用硫酸亞鐵和硫酸氫鈉的混合水溶液處理來去除。、或四氫呋喃通過活性氧化鋁以除去過氧化物。壹般的精制方法是用氫化鋁鋰回流四氫呋喃，然後在氫化鋁鋰的存在下蒸餾除去水、過氧化物、抗氧化劑等雜質。回流蒸餾要在氮氣流下進行，少量進行實驗，保證水和過氧化物不多，反應不太劇烈，少量進行實驗，保證水和過氧化物不多，反應不太劇烈。也可以通過幹燥、過濾和在去除過氧化物後用氯化鈣和無水硫酸鈉分餾來精制。實驗室方法:將鈉切成小塊，加入甲苯中，然後連接冷凝管回流，趁熱搖動熱的鈉的苯溶液，制成鈉砂(極細的鈉顆粒，越小越好)，然後倒出甲苯，再倒入四氫呋喃，加入少量二苯甲酮回流至溶液呈藍色，以回收溶劑。如果2小時後顏色沒有變化，可以加壹點二苯甲酮。如果顏色不變，說明鈉不夠，然後可以加入壹些鈉，直到溶液變成藍色。幹燥劑使用指南

幹燥劑

適合幹燥的物質不適合幹燥。吸水率(克/克)活化溫度

鋁烴、空氣、氨、氬、氦、氮、氧、氫、二氧化碳、二氧化硫0.2 175℃

氧化鋇有機堿、醇、醛、胺酸物質、二氧化碳0.1氧化鎂烴、醛、醇、堿性氣體、胺酸物質0.5 800℃氧化鈣醇、胺、胺酸物質、酯0.3 1000℃硫酸鈣0.066 235℃大部分有機物。

硫酸銅酯、醇、(特別適用於幹燥苯和甲苯)0.6 200℃硫酸鈉氯代烷烴、氯代芳烴、醛、酮、酸1.2 1.50℃硫酸鎂、酮、醛、酯、腈0.2？0.8 200℃

氯化鈣(

氯化鋅烴氨、胺、醇0.2 110℃

氫氧化鉀胺、有機堿酸、苯酚、酯、酰胺、酸性氣體、醛氫氧化鈉胺酸、苯酚、酯、酰胺。

碳酸鉀醇、腈、酮、酯、氨基酸、酚0.2 300℃

鈉飽和脂肪烴和芳香烴、醚酸、醇、醛、酮、胺、酯、氯化有機化合物和含水量超標的物質。

五氧化二磷烷烴、芳烴、醚、氯代烷烴、氯代芳烴、腈、酸酐、腈、酯醇、酸、胺、酮、氟化氫和氯化氫0.5。

濃硫酸、氯化氫、氯氣、壹氧化碳、二氧化硫等惰性氣體幾乎不能與其他物質接觸。