水中蒸餾:將原料置於篩板中或直接放入蒸餾鍋中。鍋內加水浸泡料層,鍋底加熱。
水蒸餾:原料放在篩板中,鍋內加水量要滿足蒸餾要求,但水面不能高於篩板,能保證水沸騰蒸發時料層不濕。壹般用回流水來保持鍋內水量恒定,以滿足蒸汽運行所需的充足的飽和蒸汽,所以可以在鍋底安裝視鏡,觀察水面的高度。
直接蒸汽蒸餾:在篩板下安裝壹個帶孔的圓管,外部蒸汽通過孔直接噴出進入篩孔加熱原料,但水分散效果不充分,要提前在鍋外進行水分散,鍋內蒸餾速度快,容易改為加壓蒸餾。
水擴散水蒸氣蒸餾:這是國外應用的壹種新型蒸餾技術。水蒸氣從鍋的頂部進入,自上而下逐漸滲透到料層中,同時將料層中的空氣推出,分散傳質後的精油可以進入鍋的底部冷凝器,而不會全部氣化。蒸汽為滲濾式,蒸餾均勻、壹致、完全,水油冷凝液快速進入冷凝器,得到的精油質量更好,收率更高,能耗更低,蒸餾時間短,設備簡單。
2.蒸餾法
蒸餾裝置
電加熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、受液管、錐形瓶、升降臺。
安裝設備
壹般依次安裝蒸汽發生器、長頸圓底燒瓶、直冷凝管、連接管、接收瓶。
水蒸氣發生器壹般由金屬制成,其水容量通常為其體積的3/4。太滿的話,燒開的時候水就會沖進長頸燒瓶,太少的話就不夠了。也可以用三口燒瓶代替,其側口也可以裝壹個滴液漏鬥,當三口燒瓶內的水減少時可以及時補充。
將壹根長1m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管插入發生器的上端。安全管需要幾乎插入到發電機的底部。當容器中的蒸汽壓力過高時,水可以沿著安全管道上升,以調節系統的內部壓力。如果系統堵塞,水將從安全玻璃管的頂部噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶中的液體不超過其容量的1/3。燒瓶的位置應與發生器的方向傾斜45 °,以防止燒瓶中的液體濺入冷凝管。也可以使用帶有凱氏蒸餾頭的圓底燒瓶來代替長頸燒瓶。
進汽管端部應彎曲,使其垂直朝向瓶底中心,並延伸至靠近瓶底的位置。蒸汽出口管的孔徑最好略大於入口管的孔徑。出汽管壹端插入雙孔軟木塞露出約5mm,另壹端插入單孔軟木塞與冷凝管連接。蒸餾液通過連接管進入接收瓶,接收瓶可以在冷水浴中冷卻。
蒸汽發生器與進汽管之間應安裝壹個T型管,並在T型管下端連接壹個彈簧夾,以便及時排除凝結的水滴。蒸汽發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離應盡可能縮短,以減少蒸汽冷凝。
前三種蒸汽蒸餾裝置中的蒸汽都來自蒸汽發生器,屬於間接蒸汽蒸餾裝置。該裝置屬於直接蒸汽蒸餾裝置。產生蒸汽的水與餾出液壹起放入圓底燒瓶中,加熱至沸騰後,餾出液被蒸汽帶走。當圓底燒瓶中的水減少時,可以通過滴液漏鬥及時補充。
3、操作方法
將裝有壹定量水的漏鬥放在凱氏蒸餾頭上,將150mL水和苯甲醛放入蒸餾_並放在熱源上,安裝冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質加熱至沸騰,以產生蒸汽。當蒸汽與化合物壹起蒸餾出來時,從分液漏鬥中逐漸加水。在蒸餾過程中,混濁液體與熱蒸汽凝結並積聚在接收液體中。當蒸餾接近尾聲時,蒸餾液由渾濁變為清澈。有機物和水的混合物的蒸氣通過冷凝管冷凝成乳狀進入接收器,蒸餾速度控制在2-3滴/秒,當所有要蒸的物質都蒸出時,蒸餾液由渾濁變為清澈。此時不要結束蒸餾,只蒸出l0-20mL比較透明的餾出液即可停止蒸餾。
蒸餾完成後,拆下熱源,拆下接收器,然後依次拆下其他部件。
4.操作要點
作為蒸餾燒瓶,三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過1/3,引入蒸汽的玻璃管下端應垂直朝向瓶底中心並延伸至瓶底,距離為0.5-1.0cm。
作為蒸汽發生器,圓底燒瓶上的安全管不能太短,其下端應靠近燒瓶底部,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。
圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離應盡量縮短,以減少水蒸氣的冷凝。
開始蒸餾之前,打開T形管上的彈簧夾。當蒸汽從T型管的支管中沖出時,接通冷凝水,開始通入蒸汽進行蒸餾。
為了防止水蒸汽在三頸燒瓶中冷凝過多,增加了混合物的體積。當引入蒸汽時,可以在三頸燒瓶下用酒精燈加熱。
在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常。如果發現突然升高,說明有堵塞。立即打開彈簧夾,移開熱源,讓水蒸氣與大氣相通,避免事故發生,排除故障後再進行蒸餾。如果發現T型管分支處積水過多,超過了分支部分,也要打開止水夾放水,否則會影響水蒸氣的通過。
當餾出物清澈透明,不含油性有機物時,可以停止蒸餾。此時應先打開夾具,再移開熱源。