1、采集：為了使所取的固體試樣具有代表性，在取樣時應根據堆積情況，從不同部位和深度選擇若幹取樣點，取的份數越多越有代表性。
2、取過多反而加工麻煩，取樣量壹般按下列經驗公式計算：Q=Kd2、制備：粗樣品經粉碎、過篩、混合和縮分四個階段，才能制備成分析用的樣品。
3、具體過程如下：固體試樣經機械粉碎、研磨等方法處理後，獲得細小顆粒，然後按規定過篩篩分，對不能過篩的大顆粒不能隨意丟棄，應繼續粉碎，直至全部過篩，否則影響試樣的代表性，然後用手鏟將其混合。縮分是為了減少試樣量，保證縮分後的試樣不失去代表性。
4、最常用的縮分方法是四等分法：即把粉碎、混合後的試樣堆成圓錐體，並稍壓平，通過中間頂部分成四等分的十字形，棄去任意相對的兩部分，將剩余部分收集混合，從而使試樣減少壹半，根據需要繼續重復上述縮分方法，直至分析所需的量為止。
5、壹般為壹百至三百克，將試樣送實驗室進壹步研磨、過篩，有時還需進壹步縮分，直至測定出所需量，壹般為壹克左右，進行分析測定。
固體和液體樣品前如何處理
將固體樣品分解，將非金屬元素轉化為相應的酸。氧氣瓶或氫彈燃燒法。這種方法適用於分解溫度較低的樣品，不超過五十毫克。待測元素為氟氯溴等。不易成為含氧酸根離子，吸收液建議采用碳酸鈉/碳酸氫鈉。
待測元素硫、磷等易變成含氧酸根離子，建議用 NaOH 加幾滴雙氧水煮沸幾分鐘，確保轉化。高溫爐焙燒法。