壹、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物的熔點；鑒別固體有機物及其純度；
2.掌握測量熔點的操作。
測定物質的熔點是有機化學家經常使用的壹種技術。獲得的數據可用於鑒定結晶有機化合物，並作為化合物純度的指標。
二、熔點測定的原理
熔點是多少？-通過蒸汽壓和溫度的關系來理解。熔點的定義:固體和液體的蒸汽壓相同且等於外界大氣壓時的溫度為固體物質的熔點。
熔點測量中的幾個概念:初熔、全熔、熔點距離、物質純度與熔點距離的關系。
混合熔點的測定——兩個熔點相同或相近的樣品是否是同壹種物質？
熔點測定實驗的要點如下:由於毛細管法是壹種間接測定熔點的方法，升溫速率是本實驗的重點，在接近熔點時升溫速率壹定要慢，應小於1 ~ 2℃/min；密切觀察加熱熔化情況，及時記錄溫度變化。
第三，實驗儀器和藥物
毛細管熔點測量、B管熔點測量裝置(本實驗中使用)其他測量方法:
微熔點測試儀
數字熔點測試儀
四。實驗步驟和要點
1.樣品填充(快速研磨，填充牢固，2~3mm為宜)
2.將毛細管安裝在溫度計的精確位置，然後將其固定在B管的中心，如圖2-13所示。
3.加熱溫度的測定、觀察和記錄。
升溫速度:開始可以快壹些~ 5℃/分鐘。
在65438±05℃的熔點附近，65438±0 ~ 2℃/分鐘。
熔點附近0.2 ~ 0.3℃/分鐘
每個樣品中至少填充兩根毛細管，並平行測量兩次。
動詞 （verb的縮寫）數據記錄和處理
樣品1次、2次和3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)
操作要點和說明
影響毛細管法測定熔點的主要因素和措施如下:
1，熔點管本身要幹凈，管壁不能太厚，封口要均勻。新手容易出現密封件壹端彎曲，密封件端壁過厚的問題。因此，在密封毛細管時，在火焰上加熱壹端時，盡量使毛細管接近垂直方向，火焰溫度不能太高。最好用酒精燈間歇加熱，封口要光滑，以不漏氣為原則。
2.樣品必須幹燥並磨成細粉。將樣品裝入毛細管時，必須反復搗實，並用衛生紙將管外樣品擦拭幹凈。
3.用橡皮筋將毛細管綁在溫度計上，使樣品裝載部分與溫度計的水銀球在同壹水平線上，同時使溫度計的水銀球在B形管兩側的管中心。
4.升溫速度不能太快，尤其是溫度接近樣品熔點時。壹般開始時升溫速度可以稍快(5℃/min)，但接近樣品熔點時會慢壹些(1-2℃/min)。對於未知物質熔點的測定，可以在第壹時間快速升溫，以確定化合物的大致熔點。
5.觀察並記錄熔點溫度範圍(熔化範圍、熔點和熔化距離)。註意，在觀察時，樣品的收縮(下降)並不是開始熔化的指示信號。實際融化是從能看到第壹滴液體開始，記下此時的溫度，再記下此時所有晶體完全消失成透明液體的溫度。這兩個溫度是樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定必須至少有兩次重復數據，每次測定必須使用新的熔點管，用新的樣品。當進行第二次測量時，要等到熔池溫度冷卻到熔點以下30℃左右。
7.用硫酸做加熱浴(加熱介質)要特別小心，不要讓有機物碰到濃硫酸，否則溶液顏色會變深，妨礙對熔點的觀察。如果出現這種情況，可以加熱少許硝酸鉀晶體使其脫色。用濃硫酸作熱浴適用於測量熔點低於220℃的樣品。對於熔點在220℃以上的樣品，可以使用其他熱浴。見蘭州大學和復旦書P431。
思考問題
1，測量熔點時，如果出現以下情況會怎樣？
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉，仍有針孔。
(3)熔點管不幹凈。
(4)樣品未完全幹燥或含有雜質。
(5)樣品研磨不細或包裝不密實。
(6)加熱過快。
回答:(1)管壁太厚，樣品受熱不均勻，熔點不準確，熔點數據高，熔化範圍大。
(2)熔點管底部有針孔，空氣會進入人內。加熱時可以看到氣泡從溶液中跑出來然後溶液進入人，結晶會很快融化，這也是不準確的，低的。
(3)熔點管不幹凈，說明樣品中有雜質，導致測得的熔點偏低，熔程增大。
(4)樣品沒有完全幹燥，含有水分和其他溶劑。如果樣品受熱氣化，樣品會疏松熔化，測得的熔點數據偏低，熔化範圍增大。如果樣品含有雜質，情況同上。
(5)樣品研磨不細，包裝不密實，有空隙，充滿空氣。而空氣導熱系數小，傳熱慢，會使測得的熔點數據更高，熔化範圍更大。
(6)加熱過快，升溫過快，測得的熔點數據會高，熔化範圍大，所以加熱不宜過快。壹方面，這是為了保證有足夠的時間讓熱量從管外傳遞到管內，使固體熔化。另壹方面，由於觀察者無法同時觀察到溫度計指示的度數和樣品的變化，只有緩慢加熱才能使這種誤差變小。
2.是否可以使用第壹次測量熔點時已經熔化的有機化合物進行第二次測定？為什麽？
答:不會，這是因為第壹次測完熔點後，有時候有些物質會部分分解，有些會轉化成其他不同熔點的結晶形態。