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請問藥物分析中的灰分測定和幹燥失重的具體操作是怎樣的?

總灰分測定法 測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g),緩緩熾熱,註意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恒重。根據殘渣重量,計算供試品中總灰分的含量(%)。

如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸幹,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化。

酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分,在坩鍋中註意加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同壹坩堝中,幹燥,熾灼至恒重。根據殘渣重量,計算供試品中酸不溶性灰分的含(%)。

幹燥失重測定法

取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各藥品項下規定的重量,置與供試品同樣條件下幹燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,照各藥品項下規定的條件幹燥至恒重。從減失的重量和取樣量計算供試品的幹燥失重。

供試品幹燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏松物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或幹燥器進行幹燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行幹燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內幹燥的供試品,應在幹燥後取出置幹燥器中放冷至室溫,然後稱定重量。

供試品如未達規定的幹燥溫度即融化時,應先將供試品於較低的溫度下幹燥至大部分水分除去後,再按規定條件幹燥。

當用減壓幹燥器或恒溫減壓幹燥器時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下;幹燥器中常用的幹燥劑為無水氯化鈣、矽膠或五氧化二磷,恒溫減壓幹燥器中常用的幹燥劑為五氧化二磷。幹燥劑應保持在有效狀態。

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