在酸性溶液中，以過硫酸鉀為分解劑，將多磷酸鹽和有機磷分解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色磷鉬雜聚酸，再與抗壞血酸還原成磷鉬藍，在最大吸收波長為710 nm處進行分光光度測定。
2.試劑和材料
2.1 磷酸二氫鉀（GB 1247）；
2.2 硫酸（GB 625）：1+1 溶液；
2.3 硫酸（GB 625）：1+35 溶液；
2.4 抗壞血酸（HG3-536）：20g/L；
稱取抗壞血酸10g。精確到 0.5g，稱取 0.2g 乙二胺四乙酸二鈉，精確到 0.01g，溶於 200mL 水，加入 8.0mL 甲酸，用水稀釋至 500mL，混勻，棕色瓶保存（有效期壹個月）。
2.5 鉬酸銨（GB 657）：26g/L溶液；
稱取鉬酸銨13g，精確至0.5g，稱取酒石酸銻鉀0.5g，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL硫酸溶液（2.2），混勻，冷卻後加水稀釋至500mL，混勻，裝入棕色瓶中保存（有效期兩個月）。
2.6 磷標準溶液：1mL含0.5g PO43-；
稱取0.7165g預先在100～105℃下烘幹並恒重過的磷酸二氫鉀（2.1）精確至0.0002g，溶於約500mL水中，定量移入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。搖勻。
2.7 磷標準溶液：1mL 含 0.02mg PO43-；
取 20.00mL 磷標準溶液（2.6）於 500mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
2.8過硫酸鉀（GB641），40g/L溶液；
稱取過硫酸鉀 20g，精確至 0.5g，溶於 500mL 水，搖勻，置於棕色瓶中保存（有效期壹個月）。
3、儀器設備
3.1 分光光度計：厚度為 1cm 的吸收池。
4.分析步驟
4.1 繪制工作曲線
取 0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 磷標準溶液（2.7）於 9 個 50mL 容量瓶中，每個容量瓶依次加入約 25mL 水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.5）、3.0mL抗壞血酸溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫放置10min。在 710nm 分光光度計中，用 1cm 的吸收池，用空白將吸光度測量歸零。以測得的吸光度為縱坐標，相應的 PO43- 量（mg）為橫坐標，繪制工作曲線。
4.2總磷含量的測定
從樣品中取5.00mL試液置於100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3）、5.0mL過硫酸鉀溶液（2.8），用水調節錐形瓶中溶液的體積至約50mL，置於可調爐上緩慢煮沸15min至溶液基本蒸幹為止，取出！用流水冷卻至室溫後，定量轉移至 50mL 比色皿中。加入 2.0mL 鉬酸銨溶液（2.5）、3.0mL 抗壞血酸溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫放置 10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，不加試液空白調零測吸光度。
4.3 分析結果的表達式
試樣中總磷（以 PO43-計）含量 X 按下式計算，單位為 mg/L：
X=
式中：
M--由工作曲線得出，單位為 mg/L：M - 來自工作曲線，以毫克 PO43- 量表示；
V - 采樣體積，毫升。