舉例壹:測頭孢拉定片的溶出度測定:
方法:取本品,以0.12mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,60分鐘時,取溶液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質稀釋成每1ml中約含頭孢拉定25ug的溶液,在255nm的波長處分別測定吸光度;另取本品10片,研細,精密稱取適量(約相當於平均片重),按標示量加溶出介質溶解並定量制成每1ml約含頭孢拉定25μg的溶液,濾過,同法測定。計算每片的溶出量。限度為90%,應符合規定。
計算公式壹:
溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.25)
計算公式二:
溶出度%=(Ai×Mr×n)/(Ar×平均片重)
註:Ai為樣品吸收度;
Xr%為對照品含量;(Xr%可通過含量測定求得)
0.25為規格;
Mr為對照品重量(g);
Ar為對照品吸收度。[/color]
舉例二:諾氟沙星膠囊溶出度測定:
方法:取本品,以鹽酸溶液(9→1000)1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時,取溶液10ml,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,在277nm的波長處分別測定吸光度;另取諾氟沙星對照品適量,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)制成每1ml中含5?g溶液。同法測定,計算每粒的溶出量。限度為標示量的85%,應符合規定。
計算公式:
溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.1)
舉例壹中,我現在使用的是公式二,但壹些人提出說應該用公式壹。舉例二中的公式是我現在使用的公式。請各位指點下,我的公式有沒有問題?應該是那條公式或還有其他計算公式不?不知道藥檢所使用的是什麽樣的公式?
我找到了佐證《中國藥品檢驗標準操作規範與藥品檢驗儀器操作規程2005年版》中溶出度測定項下,
對無化學對照品的多組分藥物的溶出度檢查
某些藥品如乙酰螺旋黴素、紅黴素、吉他黴素、慶大黴素等多組分抗生素僅有微生物效價標準品,而無化學對照品,采用自身對照法可以有效地對這類多組分藥物進行溶出度檢查。具體操作為:取供試品10( 片(粒、袋),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於平均片重或平均裝量),按各品種項下規定的濃度直接溶解稀釋,過濾,作為溶出度測定的自身對照溶液,自身對照溶液主藥的含量從所稱取供試品的量及稀釋倍數計算得到,其中平均片重或平均裝量的供試品的主藥含量以100%標示量計。
溶出量(%)=A*Wt*S/At/W/St*100%
A為供試品溶液的吸光度或峰面積;Wt為自身對照的取用量(即約相當於平均片重或平均裝量的供試品的量,g); S 為供試品溶液的稀釋倍數;At
為自身對照溶液的吸光度或峰面積;W為供試品的平均片重或平均裝量(g); St為自身對照溶液的稀釋倍數