烘幹法測定水分適合於不含或少含揮發性成分的生藥 ,測定用的供試品,壹般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類,種子和果實類藥材,可不破碎。減壓幹燥法需先經二號篩。
本法適用於不含或少含揮發性成分的藥品。取供試品2~5g,平鋪於幹燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃幹燥5小時,將瓶蓋蓋好。
移置幹燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度幹燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。
測定中藥中水分的其他方法
1、甲苯法
適用於含揮發性成分的中藥。取供試品適量(約相當於含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鐘餾出2滴。
待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,並計算成供試品中含有水分的百分數。
2、減壓幹燥法
適用於含有揮發性成分的貴重中藥。取供試品2~4g,混合均勻。分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下幹燥並稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓幹燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時,室溫放置24小時。
在減壓幹燥器出口連接新鮮無水氯化鈣幹燥管,打開活塞,待內外壓壹致,關閉活塞,打開幹燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數。