實驗序號 xx 實驗名稱 水質分析
實驗時間 xxxx年xx月xx 實驗室
壹．實驗預習
1．實驗目的
1.1 學習和掌握測定水中溶解氧、濁度、氟化物、鐵、氨氮和pH、六價鉻、硫化物、鈣、亞硝酸鹽氮、有效氯（總氯）COD和總磷的方法。
1.2 了解這些因素在水環境中的地位及對水生生物的影響。
2．實驗原理、實驗流程或裝置示意圖
2.1 實驗原理：
水是水生生物生活的場所，水體潔凈程度如何，各種化學成分含量多少，是我們選用不同用途水源時的主要依據，進行水質分析已成為環境分析化學的壹個重要組成部分，也是生態工作不可缺少的手段。
2.1.1 溶解氧的測定：
水中溶解氧的測定壹般用碘量法，在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鈉溶液，生成氫氧化錳沈澱，此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳
4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2 (肉色沈澱) + 4Na2SO4
2Mn(OH)2 + O2 2MnO(OH)2 (棕黃色或棕色沈澱)
2H2MnO3 + 2Mn(OH)2 2MnMnO3 + 4H2O
加入濃硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的顏色也就越深。
4KI + 2H2SO4 4HI + 2K2SO4
2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O
用移液管取壹定量反應完畢的水樣，以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定碘含量（碘量與溶解氧量成比例關系)，計算出水樣溶解氧的含量。
2.1.2 氨氮的測定：
氨與碘化汞鉀在堿性溶液中生成黃色絡合物，其色度與氨氮含量成正比，在0～2.0mg/L的氨氮範圍內近於直線。反應式如下：
2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黃棕色沈澱) + 7KI + 2H2O
2.1.3 亞硝酸鹽測定：
測定亞硝酸鹽氮，通常使用重氮比色法，此法是基於亞硝酸鹽和對氨基苯磺酸起重氮化作用，再與α-萘胺起偶合反應，生成紫紅色染料，與標準液進行比色。
2.1.4 pH測定：
利用玻璃電極作指示電極，甘汞電極作參比電極，組成壹個電池。在此電池中，被測溶液的氫離子隨其濃度不同將產生相應的電位差。此電位與溶液的pH值的關系，符合能斯特方程式：
E = E0 + 0.0591 log[H+] (25℃)
E = E0 – 0.0591 pH 式中，E0為常數。
2.1.5 濁度（NTU）：
基於不同濁度的被測溶液對電磁輻射有選擇性吸收而建立的比濁法。
2.1.6 鐵：
Fe 2+ +二氮雜菲 橙紅色絡合物
基於在pH3~9的條件下，低價態 鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物，對可見光有選擇性吸收而建立的比色分析方法。
2.1.7 氟化物：
氟離子+氟試劑（硝酸鑭） 藍色三元絡合物(F-)
氟離子在pH4.1 的乙酸鹽緩沖介質中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡合物顏色的強度與氟離子濃度成正比在620nm 波長處定量測定氟化物(F-)。
2.1.8 鈣：
鈣離子+EDTA 溶液 紅色絡合物
在pH 12~13 條件下用EDTA 溶液絡合滴定鈣離子以鈣羧酸為指示劑與鈣形成紅色絡合物。
2.1.9 硫化物：
在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。
2.1.10 COD的測定：
化學需氧量（COD），化學需氧量越大，說明水體受有機物的汙染越嚴重。在強酸性溶液中，壹定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，用分光光度法檢測消化顯色後的溶液的吸光值，求出水樣的CODCr值。
2.1.11 總磷：
在高溫加熱條件下使試樣消解，將水樣中所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與試劑反應生成藍色的絡合物，通過測定其吸光度，即可得出水樣的總磷含量。
3． 實驗設備及材料
3.1 器材：SG6溶氧測定儀、 GDYS-101M多參數水質分析儀、燒杯
3.2 藥品：蒸餾水、各種相關試劑
3.3 樣品：地下水
4．實驗方法步驟及註意事項
4.1 實驗步驟：
4.1.1用燒杯采集地下水的水樣；
4.1.2用SG6溶氧測定儀測定水樣溶解氧量；
4.1.3按照下表加入相關試劑並進行實驗處理
樣品量（mL） 試劑（壹） 試劑（二） 試劑（三） 顯色時間（min）
氟化物 6 試劑壹：二 = 7：3（混勻）4.0 30
鐵 10 0.5 壹支 壹支 15
氨氮 10 0.2 壹支 10
COD 2 1 3mL（150℃消解15min）
亞硝酸鹽 10 0.2 壹支 20
硫化物 10 0.4 0.2 10
鈣 10 0.2 0.2 5
總磷 5 0.8mL（120℃消解30min） 0.2mL 0.4mL（30s） 15（避光）
4.1.4待相關反應完成後，用GDYS-101M多參數水質分析儀檢測分析水樣，並記錄下數據。
4.2 註意事項：
4.2.1移液器使用規範，註意量程；
4.2.2試劑具有壹定腐蝕性，使用時嚴禁打鬧，試劑粘到手臉應立即清洗；
4.2.3 COD試劑（二）加入會放出大量的熱，操作時應小心，每次按鍵操作應間隔10秒；
4.2.4恒溫消解器使用時，壹定要加蓋消解管塑料保護罩，避免液體噴濺發生意外。
二．實驗內容
1．實驗現象與結果
表1 溶解氧量記錄表
水樣 溶解氧量（mg/L）
蒸餾水 5.96 5.93 5.92 5.91 5.91 5.90
地下水 5.97 5.98 5.97 5.96 5.95 5.91
氟化物：3.22mg/L 氨氮：0.11mg/L Fe2+：0.04mg/L
硫化物：0.01mg/L 亞硝酸鹽：0.03mg/L Ca2+：0.69mg/L
濁度（NTU）：3.4度 總磷：0mg/L COD：0mg/L
溶氧mg/l 第壹組 第二組 第三組 第四組 第五組 總體平均數
地下水 6.25 5.97 6.67 5.55 6.78
6.21 5.98 6.78 5.55 6.74
6.21 5.97 6.79 5.53 6.71
6.13 5.96 6.79 5.51 6.71
6.13 5.95 6.79 5.52 6.72
6.12 5.91 6.78 5.52 6.71
平均數 6.175 5.956667 6.766667 5.53 6.728333 6.231333
蒸餾水 6.19 5.96 6.02 4.97 6.34
6.16 5.93 5.98 4.98 6.32
6.12 5.92 5.97 4.97 6.32
6.12 5.91 5.96 4.94 6.3
6.11 5.91 5.95 4.94 6.3
6.15 5.9 5.95 4.92 6.3
平均數 6.141667 5.921667 5.971667 4.953333 6.313333 5.860333
2．對實驗現象、實驗結果的分析及其結論：
依據我國地下水水質現狀、人體健康基準值及地下水質量保護目標，並參照了生活飲用水、工業、農業用水水質最高要求，將地下水質量劃分為五類：
Ⅰ類 主要反映地下水化學組分的天然低背景含量。適用於各種用途；
Ⅱ類 主要反映地下水化學組分的天然背景含量。適用於各種用途；
Ⅲ類 以人體健康基準值為依據，主要適用於集中式生活飲用水水源及工、農業水；
Ⅳ類 以農業和工業用水要求為依據，除適用於農業和部分工業用水外，適當處理後可作生活飲用水；
Ⅴ類 不宜飲用，其他用水可根據使用目的選用。
表1 地下水質量分類指標
Ⅰ類
Ⅱ類
Ⅲ類
Ⅳ類
Ⅴ類
濁度（度） ≤3 ≤3 ≤3 ≤10 ＞10
鐵（Fe）（mg/L） ≤0.1 ≤0.2 ≤0.3 ≤1.5 ＞1.5
氨氮(NH4)(mg/L) ≤0.02 ≤0.02 ≤0.2 ≤0.5 ＞0.5
氟化物(mg/L) ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤2.0 ＞2.0
亞硝酸鹽(mg/L) ≤0.001 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.1 ＞0.1
Ca(mg/L) ≤0.15 ≤0.30 ≤0.45 ≤0.55 ＞0.55
硫化物(mg/L) ≤0.005 ≤0.015 ≤0.025 ≤0.035 ＞0.035
COD(mg/L) ≤3 ＞3，≤5 ＞5
溶氧量（mg/L） ＞6.5 4.6～6.5 2.0～4.5 ＜2.0
根據上述關於地下水質量分類指標，並結合實驗所測得的數據對實驗水樣進行分析比較：
所測地下水水樣的溶氧量平均值（5.96mg/L）與作為對照的蒸餾水溶氧量平均值（5.92mg/L）大致相符，這壹平均值在地下水質量分類指標中處於地下水Ⅱ類水質範圍；地下水總磷及COD測得數據為0，表示該地下水水樣並未受到磷汙染，化學耗氧反應並不強烈，表明在總磷和COD兩個指標上，該地下水水樣均達到飲用水標準；水樣濁度為3.4度，而飲用水濁度標準上限為3.0，相差並不大，說明該地下水水樣在濁度上基本達到地下水Ⅲ類水質範圍。
與地下水質量分類標準相比較，水樣中氟化物含量（3.22mg/L）超標，屬於地下水Ⅴ類水質標準，不宜飲用；氨氮含量（0.11mg/L）達到地下水Ⅲ類水質標準；Fe2+含量（0.04mg/L）達到地下水Ⅰ類水質標準；硫化物含量（0.01mg/L）達到地下水Ⅱ類水質標準；亞硝酸鹽含量（0.03mg/L）達到地下水Ⅳ類標準；Ca2+含量（0.69mg/L）超標，屬於地下水Ⅴ類水質標準，不宜飲用。
綜上所述，可以得出如下結論：該地下水水樣在所檢測項目中多數均已達到地下水質量Ⅰ類、Ⅱ類、Ⅲ類，屬於可飲用範圍，但由於水樣中檢測到氟化物含量（3.22mg/L）及Ca2+含量（0.69mg/L）超標，因此，該地下水水樣仍未達到飲用水標準，故而不宜作為飲用水使用，可依據使用目的選用為其他用水。