(1)722分光光度計(上海第三分析儀器
工廠);
(2)752分光光度計(山東高密分析儀器
工廠);
(3)鐵儲備溶液(100毫克/升/升):稱0.8635克芬尼4。
(SO4)12h2o,用0.1mol/lh2so4溶解並定容。
1.0L;
(4)5×10 1 mol/L甲基綠溶液;
(5) 10%氫氧溶液;
(6) 0.05 mol/lhci溶液。
實驗用的試劑是分析純,實驗用水是次要的。
水。
2.2實驗方法
取兩個25ml帶塞比色管,依次加入0.5mlHCI。
溶液:1.5m 110% H2O溶液,2.0ml甲基綠溶液,然後
在其中壹個比色管中加入壹定量的三價鐵標準溶液,另壹個比色管不含/j ~-三價鐵標準溶液,使用
用水稀釋至刻度,搖勻。沸水浴中的水浴(100攝氏度)
10分鐘後取出,用水冷卻3分鐘。使用lem比色皿
以水為參比,在654nm處測量吸光度A和空白吸光度。
A0度。求對數(a/a)值。
3結果和討論
3.1吸收光譜
用752分光光度計掃描,吸收654nm的光。
度最大,所以該方法選擇654nm作為測量波長。
3.2 HC 1濃度的影響
實驗方法不變,其他試劑用量不變,只變。
鹽酸用量見表1。
表1鹽酸濃度影響結果
鹽酸劑量(RN 1)0.25 0.5 1.0 1.5
對數(Ao/A)0.265 0.338 0.318 0.301
從表1可以看出,當HCI為0.5ml時,log (ao/a)
該值最大,因此確定該方法的鹽酸用量為0.5ml
3.3 H2O濃度的影響
實驗方法不變,其他試劑用量不變,只變。
H: () 2用量,見表2。
表2 H2O 2濃度的影響
從表2可以看出,當H O為1.5ml時,log (ao/a)。
值最大,因此確定本方法中H 0的用量為1.5ml。
3.4次甲基綠濃度的影響隨著次甲基綠用量的增加,log(A. /a)值也隨之增加。
但催化反應體系是壹個褪色反應,A0應控制在小於。
0.700,所以本實驗使用的亞甲藍劑量為2.0ml。
3.5反應溫度的影響
反應溫度對催化反應有很大影響。
低溫下反應緩慢,溫度升高反應速度加快。
當反應溫度為100±1℃時,可獲得較大且穩定的產物。
Log (A0/a),所以本實驗的反應溫度為100 I~C ~ C。
3.6加熱時間的影響
取0.05p,gFe標準溶液於25ml比色管中,
根據實驗方法,測定不同水浴時間吸收光的吸光度。
用度對時間作出A-T曲線,發現反應時間為2 ~
10min,A-T有線性關系。當該方法選擇固定加熱時,
間隔為10分鐘。
3.7幹擾實驗
相對誤差小於0.1 P和GFE3。
5%,以下離子(以克計):Ca2,M,SO,
cl 1(10oo 0);k,Na和NO3(1000);A1、V、
莫”,f1(500);Cr3、Cr6、Ag(250);Zn2(200);
Mn2、Cd”、pb2、CU2(50);Hg (30)不幹擾測定,
可以看出,該方法具有壹定的選擇性,可用於壹般樣品
然後確定。
3.8線性關系
在最佳實驗條件下,依次改變鐵標準的使用。
液體的量,根據實驗方法並計算log(A/A)。結果表明,
0~0.25mg/L範圍內的Fe3含量與LOG (AO/A)符合良好。
通過回歸壹個變量的線性方程獲得實驗方程:
液體的量,根據實驗方法並計算log(A/A)。結果表明,
0~0.25mg/L範圍內的Fe3含量與LOG (AO/A)符合良好。
通過回歸壹個變量的線性方程獲得實驗方程:
Fe3含量= log (ao/a)+0.0282/1.656。
5結論
以上實驗證明:H: 0:亞甲基綠的氧化-催化
用化學分光光度法測定微量鐵相對簡單,減少了
預處理過程復雜,實驗選擇性好;在反應溫度下
反應溫度為100±1℃,反應時間為2 ~ 10 min
0.5 ml,h: 0:用量為1.5ml,亞甲藍用量為2.0ml。
同時準確度高,測定結果最好。