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分光光度法測定微量鐵,用什麽作指示劑。沒有鄰菲羅啉

2.1主要儀器和試劑

(1)722分光光度計(上海第三分析儀器

工廠);

(2)752分光光度計(山東高密分析儀器

工廠);

(3)鐵儲備溶液(100毫克/升/升):稱0.8635克芬尼4。

(SO4)12h2o,用0.1mol/lh2so4溶解並定容。

1.0L;

(4)5×10 1 mol/L甲基綠溶液;

(5) 10%氫氧溶液;

(6) 0.05 mol/lhci溶液。

實驗用的試劑是分析純,實驗用水是次要的。

水。

2.2實驗方法

取兩個25ml帶塞比色管,依次加入0.5mlHCI。

溶液:1.5m 110% H2O溶液,2.0ml甲基綠溶液,然後

在其中壹個比色管中加入壹定量的三價鐵標準溶液,另壹個比色管不含/j ~-三價鐵標準溶液,使用

用水稀釋至刻度,搖勻。沸水浴中的水浴(100攝氏度)

10分鐘後取出,用水冷卻3分鐘。使用lem比色皿

以水為參比,在654nm處測量吸光度A和空白吸光度。

A0度。求對數(a/a)值。

3結果和討論

3.1吸收光譜

用752分光光度計掃描,吸收654nm的光。

度最大,所以該方法選擇654nm作為測量波長。

3.2 HC 1濃度的影響

實驗方法不變,其他試劑用量不變,只變。

鹽酸用量見表1。

表1鹽酸濃度影響結果

鹽酸劑量(RN 1)0.25 0.5 1.0 1.5

對數(Ao/A)0.265 0.338 0.318 0.301

從表1可以看出,當HCI為0.5ml時,log (ao/a)

該值最大,因此確定該方法的鹽酸用量為0.5ml

3.3 H2O濃度的影響

實驗方法不變,其他試劑用量不變,只變。

H: () 2用量,見表2。

表2 H2O 2濃度的影響

從表2可以看出,當H O為1.5ml時,log (ao/a)。

值最大,因此確定本方法中H 0的用量為1.5ml。

3.4次甲基綠濃度的影響隨著次甲基綠用量的增加,log(A. /a)值也隨之增加。

但催化反應體系是壹個褪色反應,A0應控制在小於。

0.700,所以本實驗使用的亞甲藍劑量為2.0ml。

3.5反應溫度的影響

反應溫度對催化反應有很大影響。

低溫下反應緩慢,溫度升高反應速度加快。

當反應溫度為100±1℃時,可獲得較大且穩定的產物。

Log (A0/a),所以本實驗的反應溫度為100 I~C ~ C。

3.6加熱時間的影響

取0.05p,gFe標準溶液於25ml比色管中,

根據實驗方法,測定不同水浴時間吸收光的吸光度。

用度對時間作出A-T曲線,發現反應時間為2 ~

10min,A-T有線性關系。當該方法選擇固定加熱時,

間隔為10分鐘。

3.7幹擾實驗

相對誤差小於0.1 P和GFE3。

5%,以下離子(以克計):Ca2,M,SO,

cl 1(10oo 0);k,Na和NO3(1000);A1、V、

莫”,f1(500);Cr3、Cr6、Ag(250);Zn2(200);

Mn2、Cd”、pb2、CU2(50);Hg (30)不幹擾測定,

可以看出,該方法具有壹定的選擇性,可用於壹般樣品

然後確定。

3.8線性關系

在最佳實驗條件下,依次改變鐵標準的使用。

液體的量,根據實驗方法並計算log(A/A)。結果表明,

0~0.25mg/L範圍內的Fe3含量與LOG (AO/A)符合良好。

通過回歸壹個變量的線性方程獲得實驗方程:

液體的量,根據實驗方法並計算log(A/A)。結果表明,

0~0.25mg/L範圍內的Fe3含量與LOG (AO/A)符合良好。

通過回歸壹個變量的線性方程獲得實驗方程:

Fe3含量= log (ao/a)+0.0282/1.656。

5結論

以上實驗證明:H: 0:亞甲基綠的氧化-催化

用化學分光光度法測定微量鐵相對簡單,減少了

預處理過程復雜,實驗選擇性好;在反應溫度下

反應溫度為100±1℃,反應時間為2 ~ 10 min

0.5 ml,h: 0:用量為1.5ml,亞甲藍用量為2.0ml。

同時準確度高,測定結果最好。

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