1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣中化學需氧量的測定，測定範圍為0 ~ 1500mg/L..
2儀器和器具
2.1分光光度計:hachdr2000
2.2 COD消化器。
3試劑
3.1鱈魚消化液。
4個分析步驟
4.1樣品制備
將2mL混合水樣吸取到COD消化液試劑瓶中，混勻。然後將試劑瓶放入COD消化器中，在65438±050℃加熱2小時。取出後冷卻至室溫。同時用蒸餾水代替樣品進行空白試驗。
4.2比色法
4.2.1按電源鍵打開儀器，儀器預熱後輸入數字鍵435，按READ/ENTER鍵確認；
4.2.2旋轉波長旋鈕，將波長調至620nm，按READ/ENTER確認；
4.2.3將空白樣品瓶放入檢測罐，按下調零鍵，調零；
4.2.4將樣品瓶放入檢測罐中，按READ/ENTER鍵讀取讀數。結果以毫克/升計算
備註:對於COD較高的水樣(如煉油廠和煉油廠的汙水和中和水)，需要將水樣稀釋後再進行測試。
水檢測方法
水質PH值的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
原則2
PH值是通過測量電池的電動勢獲得的。25℃時，溶液變化1個PH單位，電位差變化59.16mV，直接用酸度計上的PH讀數表示。
3儀器和器具
3.1酸度計；
3.2電極。
4試劑
4.1標準PH緩沖溶液:PH 4.003，PH 6.864，PH 9.182；；
4.2蒸餾水。
5個分析步驟
5.1按儀器使用說明書啟動儀器，預熱半小時；
5.2用標準PH緩沖溶液校準電極；
5.3用蒸餾水清洗電極，然後將電極放入樣品中，按下測量按鈕，數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質電導率的測定
1主題內容和適用範圍
該方法適用於水樣電導率的測定，測量範圍為0 ~ 10000 us/cm。
原則2
電導率(S)用來表示水中離解組分的電導率，是水溶液電阻的倒數。與水中總解離組分的總濃度、離子價態、各種離子的相對濃度、遷移率、溫度等條件有關。
電導率(k)是距離為1cm、橫截面積為1cm2的兩個電極之間電阻的倒數。
3儀器和器具
3.1便攜式電導率儀:EP-10。
4個分析步驟
用蒸餾水沖洗電導率儀測試杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入測試杯中，調節旋鈕選擇設定的參數比率，按住測試按鈕，讀取數據。
水檢測方法
水質中油含量的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣中油含量的測定。
2儀器和器具
2.1恒溫水浴鍋；
2.2空氣烘箱；
2.3電子天平；
2.4分液漏鬥:500mL；
2.5平底燒瓶:帶標準磨口的250mL平底燒瓶；
2.6冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3試劑
3.1石油醚:分析純。
3.2氯化鈉:分析純。
3.3無水硫酸鈉:分析純。
4個分析步驟
4.1量取100mL混合均勻的水樣於三角瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖動使氯化鈉溶解；
4.2加入25ml石油醚，充分搖勻，將混合溶液倒入分液漏鬥中，靜置，分層收集上清液；
4.3用25毫升石油醚分別洗滌混合溶液兩次或三次；
4.4將上清液全部收集於碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾至烘至恒重的平底燒瓶中；
4.5將平底燒瓶置於水浴中，連接冷凝回收裝置，回收溶劑；
4.6將平底燒瓶放入105℃的烘箱中幹燥1小時，然後取出，冷卻，稱重；
4.7重新烘烤半小時，直到前後重量差小於0.002g。
5計算
W2-W1
含油量(毫克/升)= - × 1000000。
V
式中:W2——平底燒瓶和油的重量，g；
W1 -平底燒瓶的重量，g；
v——水樣體積，mL。
水檢測方法
水質堿度的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣中堿度的測定。
原則2
以酚酞為指示劑，用標準酸溶液滴定水樣至終點，測得的堿度稱為酚酞堿度。此時水樣中所含的羥基和半碳酸鹽全部與酸化結合。在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，用標準酸溶液繼續滴定至終點(包括酚酞堿度的用量)時，測得的堿度稱為甲基橙堿度，也叫總堿度，此時水樣中所含的碳酸氫根被完全中和。
3儀器和器具
3.1錐形瓶:250mL；
3.2滴定管:50毫升。
4試劑
4.1鹽酸標準溶液:0.1摩爾/升
4.2酚酞指示劑:10g/L 95%乙醇溶液。
4.3甲基橙指示劑:1g/L水溶液。
5個分析步驟
5.1酚酞堿度的測定(P-堿)
量取100mL水樣於三角瓶中，加入三滴酚酞指示劑。如果不顯色，說明酚酞堿度為零。若顯紅色，用鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好消失，記錄鹽酸標準溶液(V1)的用量。
5.2總堿度(T-堿)的測定
酚酞堿度測定後，在水樣中加入1滴甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標準溶液滴定，直至剛好出現橙紅色為終點。記錄鹽酸標準溶液的用量(包括酚酞堿度用量)V2。
6計算
c×V2
酚酞堿度(毫克當量/升)= -
100
c×V3
總堿度(毫克當量/升)= -
100
式中:c——鹽酸標準溶液的濃度，mol/l；
V2——當使用酚酞指示劑時，滴定所消耗的鹽酸標準溶液的體積，ml；
v3--使用甲基橙指示劑後，滴定所消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL。
註:假設水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽形成，沒有其他弱無機酸和有機酸，並假設不存在氫氧化物和碳酸氫鹽，則水中氫氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽的關系如下。滴定結果表明，氫氧化物的堿度計算為(CaCO3)，碳酸鹽的堿度計算為(CaCO3)，碳酸氫鹽的堿度計算為(CaCO3) P = 0 000 t 2p。2P 2P 2P = 2P 2P & gt；T2P-T2 (T-P) 0P = T000毫克當量/升(meq/L)的值為100.08×2，這是以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)。
水檢測方法
水質中氯離子的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定，其範圍小於100mg/L/L
原則2
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沈澱。當水樣中的氯離子全部與硝酸銀反應時，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沈澱。
3儀器和器具
3.1錐形瓶:250mL；
3.2滴定管:50mL；
4試劑
4.1硝酸銀標準溶液:0.1摩爾/升
4.2鉻酸鉀指示劑:100g/L水溶液。
5個分析步驟
在三角瓶中量取100mL水樣，加入三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色，同時用蒸餾水做空白試驗。
6計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(毫克/升)= - 1000。
100
式中:c——硝酸銀標準溶液的濃度，mol/l；
V1 -樣品滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；
v 0--空白滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；
35.45——氯離子的摩爾質量，克/摩爾。
註:校準0.1mol/L硝酸銀標準溶液。
稱取0.15 ~ 0.17g在500 ~ 600℃灼燒至恒重的參考試劑氯化鈉於三角瓶中，加入60mL蒸餾水和2滴鉻酸鉀指示劑，用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定，由黃色變為黃紅色，即為終點。
m×1000
硝酸銀溶液
V×58.442
式中:m——氯化鈉的重量，g；
v——硝酸銀溶液的體積，ml；
58.442——氯化鈉的摩爾質量，克/摩爾。
水檢測方法
水質中溶解氧的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2儀器和器具
2.1便攜式溶解氧分析儀:JPB-607；
2.2溶解氧電極:DO-952型。
3試劑
3.1.5%亞硫酸鈉溶液:稱取5g亞硫酸鈉，溶於100 ml蒸餾水中。
4個分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關旋至“測量”位置，將溶解氧/溫度測量選擇開關旋至溶解氧位置，將鹽度調節旋鈕旋至底部(0g L-1)；
4.2預熱儀器5分鐘，然後將電極放入新鮮配制的5%亞硫酸鈉溶液中5分鐘。讀數穩定後，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流很小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只需將電極放在空氣中，然後將測量/調零電源開關調至調零，調整調零檔位，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零；
4.3將電極從溶液中取出，用蒸餾水沖洗，用濾紙小心吸幹薄膜表面的水分，置於空氣中直至讀數穩定，調節刻度旋鈕，使讀數指示值為該溫度下純水的飽和溶解氧值。不同溫度下的飽和溶解氧值見附表；
4.4校準後，將電極浸入被測液體中，儀器讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1。下表中的第2列是溶解氧(Cs)。用每升水含氧幾毫克來表示:在101.3kPa的壓力下，當純水中含有飽和蒸汽的空氣時，氧含量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨著鹽度的增加而減小，且關系呈線性。事實上，水的鹽度可以高達35g/L，用每升水中含有多少克鹽來表示。△下表中列出的C3是校準過程中從每升每克鹽濃度中減去的值。因此，氧在含mg/L鹽水中的溶解度，可以用純水相應的氧溶解度減去n△C3的值得到。
不同溫度和氯化物濃度的水中氧飽和度含量表(氣壓101.3kPa)溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L)溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/ L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 1 2.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.4312 10.77 0.0614 32 7.3013 10.53 0.0595 33 7.1814 10.30 0.0577 34 7.0765438+ 05 10.08 0.0559 35 6.9516 9.86 0.0543 36 6.8417 9.66 0.0527 37 6.7318 9.46 0.05165438
水質中鐵離子的測定
1主題內容和適用範圍
該方法適用於水中鐵離子的測定。
2儀器和器具
2.1分光光度計:hachdr2000
2.2專用樣品瓶:25mL。
3試劑
3.1醋酸銨緩沖溶液:將250g醋酸銨溶於150mL蒸餾水中，然後加入700mL冰醋酸。
3.2鄰菲羅啉溶液:將1g鄰菲羅啉溶於蒸餾水中，加入20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。
3.3溶液A:醋酸銨緩沖溶液:鄰菲羅啉溶液= 1: 2。
4個分析步驟
4.1樣品制備
量取50毫升混合水樣至100毫升容量瓶中，加入30毫升溶液A，用蒸餾水混合均勻，直至體積達到100毫升。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5 ~ 10分鐘。
4.2比色法
4.2.1按電源鍵打開儀器，儀器預熱後輸入數字鍵255，按READ/ENTER鍵確認；
4.2.2旋轉波長旋鈕，將波長調節到510nm，按READ/ENTER鍵確認；
4.2.3將25mL空白樣品倒入樣品瓶中，放入檢測罐中，按歸零鍵歸零；
4.2.4將混合均勻的樣品倒入樣品瓶中，放入檢測罐中，按READ/ENTER鍵讀取讀數。讀數×2為樣品中Fe2+的含量，結果以mg/L計算..
水檢測方法
水質中懸浮固體的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水中懸浮固體的測定。
2儀器和器具
2.1分光光度計:hachdr2000
2.2專用樣品瓶:25mL。
3個分析步驟
3.1按電源鍵打開儀器，儀器預熱後輸入數字鍵630，按READ/ENTER鍵確認；
3.2旋轉旋鈕將波長調整到810nm，按下READ/ENTER鍵確認；
3.3將25mL蒸餾水倒入樣品瓶中，放入檢測罐中，按歸零鍵歸零；
3.4將混合均勻的樣品倒入樣品瓶中，放入檢測罐中，按下READ/ENTER鍵，讀取讀數。結果以毫克/升為單位..
水檢測方法
水質中余氯的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
原則2
水樣中的余氯與鄰甲苯胺反應呈黃色，用標準載玻片比色法測定。
3儀器和器具
3.1立式色度計:SLS-3型；
3.2比色管:50毫升。
4試劑
4.1鄰甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，準確稱取1.35g鄰甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中，然後在不斷攪拌下溶於500mL稀鹽酸中，貯存於棕色瓶中，避光放置。
5個分析步驟
將水樣加入50毫升比色管中的刻度，然後加入2.5毫升鄰甲苯胺溶液並充分混合。靜置10分鐘進行比色。如果水溫低於15 ~ 20℃，將水樣浸泡在溫水中，加熱至15 ~ 20℃以上再進行比色。對空白水樣取樣後，不添加任何試劑。
水檢測方法
水質濁度的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2儀器和器具
2.1分光光度計:hachdr2000
2.2專用樣品瓶:25mL。
3個分析步驟
3.1按電源鍵打開儀器，儀器預熱後輸入數字鍵750，按READ/ENTER鍵確認；
3.2旋轉旋鈕調節波長至450nm，按READ/ENTER確認；
3.3將25mL蒸餾水倒入樣品瓶中，放入檢測罐中，按歸零鍵歸零；
3.4將混合均勻的樣品倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按下READ/ENTER鍵，讀取讀數。結果是在FTU。
水檢測方法
水質中總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1主題內容和適用範圍
本標準規定了以過硫酸鉀為氧化劑消化未經過濾的水樣，用鉬酸銨分光光度法測定總磷的方法。
總磷包括溶解磷、顆粒磷、有機磷和無機磷。
本標準適用於地表水、汙水和工業廢水。
原則2
在中性條件下，過硫酸鉀消解樣品，將所有磷轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨在銻鹽存在下反應生成磷雜多酸，銻鹽立即被抗壞血酸還原生成藍色絡合物。
3儀器和器具
3.1帶塞比色管(接地):50毫升。
3.2加熱板
3.3刻度移液管:5mL，2mL，1mL。
3.4紫外分光光度計
3.5燒杯:1000毫升
4試劑
本標準所列試劑除磷酸二氫鉀外均為分析純，水為蒸餾水。
4.1過硫酸鉀溶液:50g/L將25g過硫酸鉀溶於水中，並稀釋至500mL。
4.2鉬酸銨溶液:26g/l。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35克酒石酸銻鉀，精確至0.065438±0g。溶於200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻，用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶於蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯存於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定數周，不變色可長期使用)。
4.4磷的標準儲備溶液:1毫克/毫升。將磷酸二氫鉀(使用前在105℃幹燥2小時)1.0967 g溶於蒸餾水中，轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.5磷的標準工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標準儲備溶液於500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5個分析步驟
5.1空白樣品
按照(5.2)進行空白試驗，用水替換樣品，並加入與測量時相同體積的試劑。
5.2決定
5.2.1消化
吸取5mL混合水樣於50mL塞式比色管中，加入5mL過硫酸鉀溶液(4.1)，用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管在沸水浴中加熱30min，然後取出，冷卻至室溫。
頭發顏色
向每份消化液中加入1毫升抗壞血酸溶液(4.3)和2毫升鉬酸銨溶液(4.2)，用蒸餾水稀釋至50毫升，混勻。
分光光度測量
室溫靜置30分鐘後，用光程為10mm的比色皿，以蒸餾水為參比溶液，波長為700nm，調整空白試液的零點，測定吸光度，從工作曲線(5.2.4)中求出磷含量。
工作曲線的繪制
取6支帶塞比色管，分別加入0.0；0.50;1.0;2.0;3.0;4.0毫升磷標準溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比溶液，調整空白試液的零點，測定吸光度，繪制相應磷含量的工作曲線。
6計算
總磷含量用C(mg/L)表示，並根據以下公式計算:
m×X
C = -
V
式中:m——試樣中測得的磷含量，ug；
X -樣品稀釋倍數；
v——測定用樣品體積，mL。
註:1。對於總磷含量較高的水樣(如煉油廠、油廠汙水和中和水)，水樣應稀釋50倍後再進行檢測；排放水取樣量為10mL。
2.如果消化後的樣品中有懸浮物，需要在染發前過濾。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1主題內容和適用範圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
原則2
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與水中的鈣鎂離子形成穩定的絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子形成酒紅色絡合物，但不如EDTA與鈣鎂離子形成的絡合物穩定。當用EDTA滴定接近終點時，EDTA從鉻黑T的酒紅色絡合物中帶走鈣鎂離子，釋放出指示劑鉻黑T，溶液由酒紅色變為藍色，即為終點。
3儀器和器具
3.1錐形瓶:250mL；
3.2滴定管:50mL；
3.3刻度移液管:1毫升。
4試劑
4.1 EDTA標準溶液:0.05摩爾/升
4.2硬度緩沖溶液:(1)稱取16.9g氯化銨，溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78克硫酸鎂(或0.644克氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)和1.179克乙二胺四乙酸二鈉，溶於50毫升蒸餾水中。合並(1)&；(2)用蒸餾水調節體積至250毫升。(可保存壹個月)
4.3鉻黑T指示劑:5g/l。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶於95%乙醇中，定容至100mL。
5個分析步驟
5.1將100mL澄清水樣放入三角瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑；
5.2用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，劇烈振蕩，直至溶液由玫瑰紅變為天藍色。
5.3同時用100mL去離子水或蒸餾水進行空白試驗。
6計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/l) = - × 1000。
100
式中:c——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L；
v 0--空白試驗滴定消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml；
V -樣品滴定所消耗的EDTA二鈉標準溶液的體積，ml；