列表式:將實驗數據制成表格。它顯示了各變量間的對應關系,反映出變量之間的變化規律。它是標繪曲線的基礎。
圖示式:將實驗數據繪制成曲線。它直觀地反映出變量之間的關系。在報告與論文中幾乎都能看到,而且為整理成數學模型(方程式)提供了必要的函數形式。
函數式:借助於數學方法將實驗數據按壹定函數形式整理成方程即數學模型。
熟悉相關和回歸的定義,相關系數的定義,直線回歸的最小二乘法。
熟悉藥品質量標準分析方法驗證中各項指標的定義和考察方法。
含量測定方法的評價 (效能指標—分析品質因數) :
壹般常用的分析效能評價指標包括:精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與範圍、重現性、耐用性等;測定法的效能指標可評價分析測定方法,也可作為建立新的測定方法的實驗研究依據。
1.精密度
系指用該法測定同壹勻質樣品的壹組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。在藥物分析中,常用標準(偏)差(sd或s); 相對標準(偏)差(rsd),也稱變異系數(cv),表示。
生物樣品分析時,常用rsd表示精密度,並可細分為批內(或日內)精密度及批間(或日間)精密度。
批內精密度:是同壹次測定的精密度。通常采用高、中、低三種濃度的同壹樣品各7-10份,每種濃度的樣品按所擬定的分析方法操作,壹次開機後,壹壹測定。計算每種濃度樣品的sd值及rsd值。批內精密度也可視為日內精密度。所得rsd應爭取達到5%以內,但不能超過10%。
批間精密度:是不同次測定的精密度。通常采用高、中、低三種濃度的同壹樣品,每種濃度配制7-10份,置冰箱冷凍。自配制樣品之日開始,按所擬定的分析方法操作,每天取出壹份測定,計算每種濃度樣品的sd值及rsd值。批間精密度也可視為日間精密度。所得rsd應控制在15%以內。
2.準確度
是指測得結果與真實值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。
由於“真實值”無法準確知道,因此,通常采用回收率試驗來表示。
制劑的含量測定時,采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法作回收試驗及計算rsd,還應作單獨輔料的空白測定。每份均應自配制模擬制劑開始,要求至少測定高、中、低三個濃度,每個濃度測定三次,***提供9個數據進行評價。
回收率=(平均測定值m -空白值b)/ 加入量a×100%
回收率的rsd壹般應為2%以內。
3.檢測限(lod)
是指分析方法能夠從背景信號中區分出藥物時,所需樣品中藥物的最低濃度,無需定量測定。 lod是壹種限度檢驗效能指標,它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小,也表明樣品經處理後空白(本底)值的高低。要根據采用的方法來確定檢測限。當用儀器分析方法時,可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測藥物信號強度s與噪音(或背景信號)強度n,以能達到s/n=2或s/n=3時的樣品最低藥濃為lod;也可通過多次空白試驗,求得其背景響應的標準差,將三倍空白標準差(即3δ空或3s空)作為檢測限的估計值。為使計算得到的lod值與實際測得的lod值壹致,可應用校正系數(f)來校正,然後依之制備相應檢測限濃度的樣品,反復測試來確定lod。如用非儀器分析方法時,即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。
4.定量限 (loq)
是指在保證具有壹定可*性(壹定準確度和精密度)的前提下,分析方法能夠測定出的樣品中藥物的最低濃度。
它反映了分析方法測定低藥物濃度樣品時具有的可*性。它與上述的檢測限的差別在於:定量限要定量測定某壹藥物在樣品介質中的最低濃度,且定量限規定的最低濃度應該符合壹定的精密度和準確度的要求。確定定量限的方法也因所用方法不同而異。當用非儀器分析方法時,與上述檢測限的確定方法相同;如用儀器分析方法時,則往往將多次空白試驗測得的背景響應的標準差(即空白標準差)乘以10,作為定量限的估計值,繼之,再通過分析適當數量已知接近定量限或以定量限制備的樣品來驗證。