EDTA標準溶液壹般不采用直接法配制,而是先配制成近似濃度的溶液,然後進行標定。用於校準EDTA標準溶液的參考試劑有很多,如鋅、氧化鋅、碳酸鈣、鉍、銅、硫酸鎂、七水、鎳、鉛等。
EDTA標準溶液的制備和校準
壹、實驗目的
(1),掌握EDTA標準溶液的配制和標定方法。
(2)、掌握鉻黑T指示劑的應用條件和終點顏色變化。
二、實驗原理
EDTA(Na2H2Y)標準溶液可采用直接法配制,也可先配制粗略濃度,再用Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4 7H2O等標準物質標定。用鋅校準時,以鉻黑T (H3N)為指示劑,在pH=10的沖洗液中進行,直至溶液呈藍色。滴定反應公式:
指示反應Hln2-+Zn2+ = Znln-+H+
滴定反應H2Y2-+Zn2+ = ZnY2-+2H+
終反應Znln-+H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+
二、實驗註意事項
(1),稱EDTA和金屬時,保留四位有效數字;
(2)控制滴定速度;
(3)加熱鋅溶解時,用表鏡遮蓋,以免蒸發。
三、主要儀器和藥物
儀器:酸滴定管、25毫升移液管、250毫升容量瓶、250毫升錐形瓶、250毫升燒杯和表鏡。
藥品:EDTA二鈉鹽、金屬鋅、1:1的氨水、1:1的HCl、鉻黑T指示劑、氨水-—NH4Cl緩沖液(PH=10)。
四、實驗過程和原始數據記錄
(1),稱取約1.9g分析純EDTA二鈉鹽,配制成500ml溶液。
(2)稱取0.15 ~ 0.2g金屬鋅,加入5ml 1:1 HCl,蓋上表鏡使鋅完全溶解,用水沖洗表鏡和燒杯內壁,然後將溶液移入250ml容量瓶中。
加水至刻度搖勻,用25ml移液管吸取溶液置於250ml錐形瓶中,滴加1:1氨水至Zn(OH)2開始出現白色沈澱,再加入PH=10的10緩沖溶液,用水稀釋至100ml,加入少許(0。
EDTA的校準[m(Zn) = 0.1815g]