(1)實驗目的
了解重量法和分光光度法測定二氧化矽含量的原理，掌握測定過程及操作方法，熟悉相關儀器的原理及操作方法。
(2)實驗原理
試樣用碳酸鈉熔融，鹽酸浸取，蒸發至濕鹽狀，加鹽酸，用動物膠凝聚矽酸，過濾，灼燒，稱重。加氫氟酸、硫酸處理，使矽以四氟化矽形式除去，再灼燒，稱重。處理前後質量之差為沈澱中的二氧化矽含量。
殘渣用焦硫酸鉀熔融，水提取並入二氧化矽濾液中。經解聚後用鉬藍分光光度法測定濾液中殘余的二氧化矽，兩者之和即為試樣中二氧化矽的含量。
(3)試劑和溶液
a.動物膠溶液(ρ=10g·L-1)，稱取1g動物膠，溶解於70℃的水中，定容於100mL容量瓶中，用時現配。
b.抗壞血酸溶液(ρ=50g·L-1)，用時現配。
(4)二氧化矽標準溶液的配制
A.二氧化矽標準儲備溶液(200μg·mL-1)
稱取0.2000g預先經1000℃灼燒1 h的高純二氧化矽，置於鉑坩堝中，加1g過氧化鈉混勻，上面再覆蓋1g過氧化鈉，在(520±10)℃的高溫爐內熔融10min。取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，放在塑料燒杯中用熱水浸取，取出坩堝和蓋，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀釋至刻度，搖勻，立即轉入幹燥的塑料瓶中保存。
B.二氧化矽標準使用溶液(20.0μg·mL-1)
量取10.0mL二氧化矽標準儲備溶液，置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即轉入幹燥的塑料瓶中保存，用時現配。
(5)分析步驟
A.沈澱二氧化矽含量的測定
稱取1g試樣，精確至0.1mg。
將試樣置於預先盛有6g無水碳酸鈉的鉑坩堝中，攪拌均勻，再覆蓋1g無水碳酸鈉。蓋上鉑坩堝蓋，放入高溫爐中，於1000℃熔融40min，取出冷卻。
用濾紙擦凈坩堝外壁，放入250mL燒杯中，蓋上表面皿，慢慢加入50mL鹽酸(1∶1)，待劇烈反應停止後，加熱使熔塊脫落，洗出坩堝和坩堝蓋。如有結塊，用玻璃棒壓碎，蓋上表面皿，放在沸水浴上蒸發至濕鹽狀，取下，冷卻，用玻璃棒壓碎鹽類，加20mL濃鹽酸，加熱微沸1min，將燒杯置於70℃水浴中，加入10mL動物膠溶液，充分攪拌1min，並在水浴上保持10min，取下用水沖洗表面皿，加水至40mL，攪拌使可溶性鹽類溶解，用中速定量濾紙過濾，濾液收集於250mL 容量瓶中，將沈澱全部轉入濾紙上，用鹽酸(5∶95)洗滌沈澱與燒杯數次，並用壹小片濾紙擦凈玻璃棒和燒杯，再用水洗沈澱和濾紙，直至用硝酸銀溶液檢查無氯離子為止。
將濾紙連同沈澱放入鉑坩堝中，低溫灰化。將鉑坩堝放入高溫爐中，1000℃灼燒1 h，取出稍冷卻後，放入幹燥器中，冷卻20min，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒30min直至恒重。沿坩堝壁加3～5滴水潤濕沈澱，加10滴硫酸(1∶1)、5mL氫氟酸，加熱蒸發至白煙冒盡，將坩堝連同殘渣置於1000℃的高溫爐中灼燒30min，取出稍冷卻後，放入幹燥器中，冷卻20min，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒30min直至恒重。兩次稱重質量之差為沈澱中二氧化矽含量。
殘渣用1～2g焦硫酸鉀在600～700℃熔融5min，加幾毫升水及幾滴鹽酸(1∶1)加熱溶解，移入收集濾液的250mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。此為濾液A。
保留濾液A用於殘余二氧化矽、總鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、五氧化二磷的測定。
B.濾液中殘余二氧化矽的測定
分取10mL濾液A置於50mL聚四氟乙烯燒杯或30～50mL鉑坩堝中，加10mL氫氧化鈉溶液攪勻。置於電熱板上加熱微沸數分鐘，取下冷卻，加1滴酚酞指示劑，先用較濃的鹽酸(1∶1)中和大量的堿，再用稀鹽酸(1mol·L-1)中和至紅色褪去並過量6mL，移入100mL容量瓶中。
取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化矽標準使用溶液，置於壹系列盛有10mL鹽酸(1mol·L-1)的100mL容量瓶中，加水至40mL左右。
向試液加10mL無水乙醇，搖勻。加5mL鉬酸銨溶液，搖勻。放置20min後，加10mL硫酸(1∶1)，搖勻。放置10min，加5mL抗壞血酸溶液，搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻。放置1 h後，在分光光度計上，用2cm比色皿在波長660nm處以試劑空白為參比測量吸光度。
以相同方法處理標準溶液系列，在分光光度計上測量吸光度，並以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。
從校準曲線上查得相應的二氧化矽含量。
(6)結果計算
以質量分數w(SiO2)計，數值以%表示，按下式計算二氧化矽的質量分數。
現代巖礦分析實驗教程
式中：m1為處理前沈澱與坩堝的質量(g)；m2為處理後殘渣與坩堝的質量(g)；m3為處理前空白坩堝質量(g)；m4為處理後空白坩堝質量(g)；m5為從標準曲線上查得的試樣溶液中的二氧化矽含量(μg)；m0為從標準曲線上查得的試樣空白溶液中的二氧化矽含量(μg)；V為試樣溶液總體積(mL)；m為試樣質量(g)；V1為分取試樣溶液體積(mL)。
分析結果保留至小數點後第二位。