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甘草酸單銨鹽的理化性質?如何提高低含量酸粉的產出率?

藥品名稱 甘草酸單銨鹽 S

藥品英文名稱 Monoammonium Glycyrrhizinate S

主要成份 本品按幹燥品計算,含甘草酸單銨鹽(C42H61O16NH4)不低於73.0%。

處方

性狀本品為白色結晶性粉末,無臭,有特殊甜味。少溶於水,溶於熱水,溶於稀乙醇,幾乎不溶於氯仿、乙醚和苯。

鑒別 (1)取本品0.2g,加水5ml,鹽酸3ml蒸餾,在蒸餾液中加入2,4-二硝基苯肼乙醇試液2~3滴,產生橙紅色沈澱(甘草酸)。(2)取本品水溶液(0.2g→2.0ml)依法檢查(中國藥典 2000 年版附錄三第二部分)顯示銨鹽反應。

檢查溶液的吸收度 取本品50mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml溶解,用蒸餾水稀釋至刻度。按分光光度法(中國藥典 2000 年版附錄Ⅳ A 第二部分),在波長 335nm 處測定,吸光度不得超過 0.17。氯化物 取本品 0.5g,加稀乙醇 30ml,使溶解,照(中國藥典 2000 年版二部 附錄八 A)法,與氯化鈉標準溶液 7.0ml 配成的對照品溶液比較,不得增濃(0.014%)。0.014%).硫酸鹽 取本品 1g,加稀乙醇 30ml 使溶解,照法(《中國藥典》2000 年版二部附錄Ⅷ B),與硫酸鉀標準溶液制成的 3ml 對照品溶液比較,不得增濃(0.03%)。幹燥失重 取本品,於 105℃幹燥至恒重,失重不得超過 8.0%(《中國藥典》2000 年版二部附錄Ⅷ L)。灼燒殘渣不得超過 0.1%(《中國藥典》2000 年版二部附錄八 N)。重金屬 取焦化下殘渣,依法檢查(《中國藥典》2000 年版二部 附錄八 H,方法二),含重金屬不得超過百萬分之十。砷鹽 取本品1.0g,加稀乙醇20ml使溶解,依法檢查(《中國藥典》2000年版第二部附錄ⅧJ第壹法),應符合規定(0.0002%)。

含量測定:高效液相色譜法測定(《中國藥典》2000年版二部附錄五D)。色譜條件和系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(38:62)為流動相,檢測波長為 252 nm,按甘草酸單銨鹽峰計算,理論板數應不小於 2000,甘草酸單銨鹽峰與內標物峰的分離度應符合要求。制備內標溶液:取約 70mg 對羥基苯甲酸正丁酯,精密稱定,置 100ml 量瓶中,加稀乙醇溶解並稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液的制備 取甘草酸單銨鹽對照品約 20mg,精密稱定,置 100ml 量瓶中,加稀乙醇溶解,精密加入內標液 5ml,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻。試液的制備 取本品 20 毫克,精密稱定,置 100 毫升量瓶中,加稀乙醇使溶解,精密加入內標溶液 5 毫升,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻。測定方法 精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 5ml,註入液相色譜儀,記錄色譜圖,按內標法計算峰面積。

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