藥品及用量：
對氨基苯磺酸 2.1g（0.01mol），亞硝酸鈉 0.8g（0.11mol），N,N-二甲基苯胺 1.2g，1.3ml，0.01mol。
實驗操作：
1.重氮鹽的制備（重氮化反應）
將對氨基苯磺酸、10ml 5%氫氧化鈉溶液放入燒杯中，加熱使其溶解。取另壹支小試管，將 0.8 克亞硝酸鈉溶於 6 毫升水中。然後將該亞硝酸鈉溶液倒入冷卻後的對氨基苯磺酸溶液中，並在冰鹽浴中冷卻至 5°C 以下。
用 10 毫升水稀釋 3 毫升濃硫酸（或濃鹽酸），在不斷攪拌下慢慢加入上述冷卻的混合物中，保持溫度低於 5°C。加入後，用澱粉-碘化鉀試紙檢驗是否呈藍色（其實可以不加酸，因為稍後會用氫氧化鈉中和，麻煩而不多余）。此外，如果不顯示藍色，則加入亞硝酸鈉溶液。
2.偶聯反應
將 1.3 ml N,N-二甲基苯胺和 1 ml 冰醋酸在試管中混合，然後慢慢加入上述重氮鹽溶液中。加入後繼續攪拌 10 分鐘，然後緩慢加入 5% 氫氧化鈉溶液（約 25 毫升），直至反應物變成橙色。粗甲基橙以細小顆粒狀沈澱析出。
過濾收集晶體，依次用少量水、乙醇和乙醚洗滌，然後壓幹。將少許甲基橙溶於水，滴加幾滴稀鹽酸，再用稀氫氧化鈉溶液中和，觀察顏色變化。1.對氨基苯磺酸與 N,N-二甲基苯胺重氮化反應後得到。
將對氨基磺酸溶於 2.5%碳酸鈉溶液中，加入亞硝酸鈉，待完全溶解後，加入碎冰和鹽酸進行重氮化反應，析出重氮鹽晶體。向重氮鹽溶液中加入 N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合物，攪拌 10 分鐘，緩慢加入 10%氫氧化鈉溶液至堿性。冷卻結晶，過濾，用飽和鹽水洗滌，幹燥，用水重結晶，得到甲基橙。
2.在盛有 6L 2mol/L 氫氧化鈉的搪瓷容器中，加入 2kg 對氨基苯磺酸，加熱使其完全溶解（溶液呈堿性石蕊試紙）。然後加入 800g 亞硝酸鈉，攪拌溶解，加冰冷卻至 5℃。
重氮化反應的終點是用澱粉碘化鉀試紙測定的。將配制好的溶液在攪拌下加入到預先配制好的 1200g 二甲苯醇胺與 10L 1 mol/L 酸的冷溶液中，混合均勻，靜置 10min，緩慢加入 20% 氫氧化鈉溶液至顯堿，析出黃色鱗片狀甲基橙晶體。
粗品加熱至全部溶解後，加入2kg化學純食鹽，加熱攪拌至溶解，用水冷卻結晶，過濾，再用少量熱蒸餾水溶解（每20ml熱水溶解1g結晶），趁熱過濾，濾液冷卻結晶，幹燥，用少量乙醇和乙醚洗滌，再幹燥即得成品。
化學性質：
甲基橙是由對氨基苯磺酸重氮化後與 N,N-二甲基苯胺偶聯而成，堿性，容量測定錫（甲基橙遇熱變色為 Sn）、強還原劑（Ti、Cr）和強氧化劑（氯、溴），消色指示劑。
甲基橙的變色範圍是 pH ≦ 3.1 時為紅色，3.1 ~ 4.4 時為橙色，pH ≧ 4.4 時為黃色。用酚酞試堿現象會更明顯，因為肉眼對紅色更敏感。
在中性或堿性溶液中是以磺酸鈉鹽的形式存在，在酸性溶液中則轉化為磺酸，使酸性磺酸基與堿性二甲基銨分子形成對二甲氨基苯基偶氮苯磺酸鹽型（成對醌結構），成為含有對醌結構的 **** 共軛體系，故顏色發生變化。