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關於藥品包材重金屬檢查的問題

1、“含重金屬不得過百萬分之壹”是指不超過原藥材的百萬分之壹

2、百萬分之壹的單位壹般用ppm,也可以是1mg/kg或1ug/g

3、根據重金屬檢查法

本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。

標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.1599g,置1000ml 量瓶中,加硝酸5ml 與水50ml溶液後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。

精密量取貯備液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得,當日使用(每1ml 相當於10μg的Pb)。

配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

第壹法

除另有規定外,取 25ml 納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液壹定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml 後,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成 25ml,乙管中加入按各品種項下規定的方法制成的供試液 25ml,丙管中加入與甲管相同量的標準鉛溶液後,再加入與乙管相同量的按各品種項下規定的方法制成的供試液,加水或各品種項下規定的溶劑使成 25ml;若供試液帶顏色,可在甲管與丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液,使之均與乙管壹致;再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,當丙管中顯出的顏色不淺於甲管時,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管中顯出的顏色淺於甲管,應取樣按第二法重新檢查。

如在甲管與丙管中滴加稀焦糖溶液不能使顏色壹致時,可取該品種項下規定的三倍量的供試品和試液,加水或該品種項下規定的溶劑使成 45ml,將溶液平均分成甲乙丙三等份,乙管中加水或該品種項下規定的溶劑適量稀釋,經 G4 垂熔玻璃漏鬥濾過,用水或該品種項下規定的溶劑淋洗漏鬥,合並溶液使成 25ml;甲管中加入硫代乙酰胺試液 2ml,搖勻,放置 2 分鐘,經 G4 垂熔玻璃漏鬥濾過,用水或該品種項下規定的溶劑淋洗漏鬥,合並溶液,然後甲管中加入標準鉛溶液壹定量,加水或該品種項下規定的溶

劑使成25ml;丙管中加水或該品種項下規定的溶劑適量稀釋,經G4 垂熔玻璃漏鬥濾過,用水或該品種項下規定的溶劑淋洗漏鬥,合並溶液,然後加入與甲管相同量的標準鉛溶液,加水或該品種項下規定的溶劑使成 25ml;再分別在乙丙兩管中加硫代乙酰胺試液各2ml,在甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。

供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該品種項下規定方法制成的供試液,加維生素C0.5~1.0g,並在對照液中加入相同量的維生素C,再照上述方法檢查。

配制供試品溶液時,如使用的鹽酸超過 1.0ml(或與鹽酸 1.0ml 相當的稀鹽酸),氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸幹後,加醋酸鹽緩沖液pH3.5)2ml 與水 15ml,微熱溶解後,移至納氏比色管中,加標準鉛溶液壹定量,再用水稀釋成25ml。

可以知道,加入量應該根據初步分析得到的大致含量確定取幾毫升,若試驗下來出入太大再進行調整。

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