實驗目的:?1.了解蒸餾(常量法)和微量法測定沸點的原理和意義。
2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。
實驗藥品:?工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油
儀器設備:?電熱套,B型管,標準磨口儀
實驗原理:每壹種純液態有機物在壹定壓力下具有固定的沸點。蒸餾是將液體混合物加熱至沸使其變為蒸氣,然後將其冷凝為液體的過程。蒸餾是分離和提純液體有機化合物(沸點相差30℃以上)最常用的方法之壹。
蒸餾(常量法測定沸點)也可作為鑒定有機物和判斷物質純度的壹種方法。(註意:分餾與蒸餾的區別和聯系)
實驗步驟:(請每次板書主要內容,示範搭建裝置,並詳細講解每種儀器和裝置,特別是儀器和裝置的註意事項)
1.蒸餾:
按圖安裝裝置(教材圖2-12-1),於燒瓶中加入工業酒精10 mL,1-2粒沸石。將冷疑管通入冷水,然後加熱,控制加熱速度,使餾出液1-2D/秒。
收集餾液溫度穩定時的餾分。停止蒸餾,先除去熱源,後停止通水,再拆卸儀器。量取餾分的體積,計算回收率。
2.微量法測沸點(兩人壹組):
在沸點管中滴入4-5D無水乙醇(約5-8mm高),插入上端封口的毛細管(討論如何自制壹端封口的毛細管),將沸點管用橡皮圈固定在溫度計旁(樣品與溫度計水銀球平行,裝置圖參見教材P30圖2-9-1),用甘油作熱浴,開始加熱。
當毛細管內出現壹連串小氣泡時,撤除熱源,小氣泡逸出的速度逐漸減慢,直至最後壹個氣泡出現而欲縮回到毛細管內的瞬時溫度,記為沸點。測2次,取平均值。
註意事項:
1.安裝裝置時要求從下至上,從左到右的次序安裝。裝置要正確、穩妥。實驗結束後,拆卸裝置與此次序剛好相反。
2.?蒸餾操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加熱;⑤蒸餾完畢先撤熱源,再停止通水。
3.微量法測沸點時,液體樣品不能加得過多;加熱速度需要控制。